主题:【原创】食品生活------香梨的农残检测

浏览 |回复50 电梯直达
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被我是风儿设置为精华; 奖励积分记录: zyl3367898(20分)

食品生活------香梨的农残检测



单位进了几个新人,对他们进行农残技术培训,随机采买了几个蔬菜与水果样品,进行前处理与气相色谱仪操作培训,无意发现香梨样品有三氟氯氰菊酯检出,我们正好利用这个机会,用两个方法两台气相不同色谱柱进行了判定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪(天美公司),GC7890B气相色谱仪(美国安捷伦公司),都有PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)、离心机(湘仪),W的Quechers试剂包。
1.2实验方法
第一种方法:根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行。
第二种方法:W公司的Quechers试剂包。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL,辛硫磷、敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷。
有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL,αδγβ四个六六六、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。
1.4实验条件
有机磷检测条件  色谱柱:VF-1701MS(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);DB-5(30m×0.32mm×0.25um)温度:150℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
1.5实验过程
1.5.1 Quechers操作步骤
QEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe),是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。

QuEChERS操作流程示意图


图1:称取10g样品,加入标液,涡旋,加入陶瓷均质子加入10mL乙腈。


图2:加入盐析包,振荡,放振荡器上振荡1min。


图3:4000rpm离心5min,吸取上清液进净化管里。



图4:净化管4000rpm离心5min,吸取上清液,过滤膜进进样瓶。


1.5.2 NY761操作步骤

按NY761来做前处理,同时做加标回收,这个前处理过程写过很多原创,不再赘述。见鹤壁农检中心团队队员的原创作品。

【食品检测】【老手回家】 +[前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机http://bbs.instrument.com.cn/topic/6517848  与【样品前处理】【前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机氯加标试验  http://bbs.instrument.com.cn/topic/6518961

2 结果与分析

2.1 不同方法的结果

先进21种有机磷标液与13种有机氯标液,图谱如下。标液浓度0.025ug/mL-0.2ug/mL。用不同方法进行前处理,用QuEChERS方法与NY761方法进行前处理,得出如下图谱。两种方法得出香梨里三氟氯氰菊分别为0.14mg/kg与0.16mg/kg。


图5:21种有机磷标液模板。


图6:13种有机氯标液模板。


图7:QuEChERS方法处理香梨的图谱


图8:NY761方法处理香梨的图谱


2.2不同仪器不同柱子的结果



气相色谱仪条件:温度:150℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。


GC450气相色谱仪的条件:色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);


7890B气相色谱仪的条件:色谱柱:DB-5(30m×0.32mm×0.25um)


将相同的样品,放在GC450上用VF-1ms色谱柱上分析,再放在7890B上用DB-5色谱柱上分析,双柱来定性,看是否三氟氯氰菊酯。香梨在VF-1ms上检出三氟氯氰菊酯为0.16mg/kg,在DB-5柱上检出三氟氯氰菊酯为0.15mg/kg。





图9:VF-1ms柱香梨的色谱图

图10:DB-5柱香梨的色谱图。

3 结论

    蔬菜中农残检测用QuEChERS方法,简单快速,但还有一些缺点,比如没有正式的国标方法,需要加内标,需要上气质联用仪来检测等,此次只是作为演示,让学员看到有这种方法,发现香梨超标后,要用NY761方法重新对样品进行检测,同时做加标回收,如果还有检出,需要用双柱来定性,而且最好配基质标液来确定,因为有些蔬菜水果基质复杂,误判的概率也较大。2763限量值中规定,香梨的三氟氯氰菊酯限量值为0.2mg/kg,虽有检出,但不超限量值,还是安全的。

为您推荐
Kevin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
mxl2699
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
能用这么多方法进行检测,学习收藏,赞一个!
vm88
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
以为做出来就能报结果,还要换仪器换方法换柱子,实验真详细。
sgxy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wn3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
张老师的又一大作,为原创大赛热身吗?
zal
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我是风儿
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
avih1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不同方法,不同仪器做比较,张老师太认真了
唔话俾你知
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵