主题:【悬赏帖】总铬检测

浏览 |回复7 电梯直达
four1987
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song-yan-he1633
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你是按国标GB7466-1987做的吗?你叙述的步骤和国标不太一样。
生活所迫
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感觉正常啊,虽然很少测总铬
1、用硝酸预消解,其实对样品中的还原体系的氧化作用是很有限的,即消解完后,还存在还原体系(包括三价铬);
2、此时加入高锰酸钾,氧化性高锰酸钾在酸性及加热环境下,与还原体系反应,自身被还原成二氧化锰等棕色沉淀;
3、加入高锰酸钾后的消解过程,必须保持紫红色不变,不然得补加高锰酸钾,消解至约20mL时,停止消解,用慢速滤纸过滤消解液,滤液就是要测的对象。
一般而言,经高锰酸钾消解后,滤液是澄清、紫红色的,如果有浑浊或悬浮物,如果用的滤纸确定是慢速滤纸的话,可能是过滤过程有部分消解液没经过滤纸的过滤,直接进入比色管了(倒得太多,溢出啦);如果有其它颜色,说明消解不彻底。

2-3步与六价铬检测的样品前处理过程中的消解步骤一致。
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2018/6/12 20:11:48 Last edit by yzhlai
m3003977
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出现紫色消退同时有褐色浑浊是正常现象,说明样品里面还原性物质比较多,全过程必须保证样品未紫色,褐色沉淀太多会影响颜色判断,可以把沉淀过滤掉,滤液继续加高锰酸钾和酸,继续加热,
four1987
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原文由 m3003977(m3003977) 发表:出现紫色消退同时有褐色浑浊是正常现象,说明样品里面还原性物质比较多,全过程必须保证样品未紫色,褐色沉淀太多会影响颜色判断,可以把沉淀过滤掉,滤液继续加高锰酸钾和酸,继续加热,
过滤不会对结果产生影响吗
four1987
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原文由 m3003977(m3003977) 发表:出现紫色消退同时有褐色浑浊是正常现象,说明样品里面还原性物质比较多,全过程必须保证样品未紫色,褐色沉淀太多会影响颜色判断,可以把沉淀过滤掉,滤液继续加高锰酸钾和酸,继续加热,
六价铬 5.737    总铬9.88
m3003977
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原文由 four1987(four1987) 发表:过滤不会对结果产生影响吗
洗干净沉淀就行了。。这个你少取样品,稀释后再做一次也行啊!
yanxiaoyong
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