主题:【第十一届原创】如何进行质控

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sgxy
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鹤壁农检联合队发表于:2018/07/01 12:14:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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如何进行质控


      对于样品检测,质量控制具有至关重要的作用。质量控制就像红光闪闪的结婚证,让检测结果避免非法同居的关系。现以土壤检测为例,就测定过程中的质量控制介绍如下:
1 方法与材料
1.1样品

      样品是过筛后的土壤。
1.2 测定项目
    测定项目为速效钾和有机质。
1.3 检测方法
    按土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提-火焰光度法或原子吸收分光光度法)和土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾氧化-容量法)进行测定。
1.4 仪器设备
    光度计、温度计、油浴锅、万分之一天平、酸式滴定管等。
2 测定前期准备工作
    进行空白试验,看各种试剂是否合乎要求。
3 测定过程质量控制
3.1速效钾的质量控制
3.1.1校准曲线的绘制

      校准曲线的绘制:分别吸取100ug/mL钾标准溶液0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中,用乙酸铵溶液定容,即为浓度0.00、4.00、8.00、16.0、24.0、30.0ug/mL的钾标准系列溶液。用火焰光度计测定,绘制校准曲线。
      在配制钾标准溶液时,尽量用一根吸量管来吸取,不要用多根吸量管混合吸取,因为管与管之间存在误差。越细的吸量管,误差越小,因本实验吸取的数量大,选用了5.00mL的刻度吸管进行多次吸取。这样绘制的校准曲线的拟合度比较高,相关系数r往往都能达到0.9999。
3.1.2样品称样质量的估算
      先测试一个样品,根据其大致含量再估算称样质量。尽量调整称样质量使所测组分的量接近校准曲线中段,以提高准确度。例如用浓度0.00、4.00、8.00、16.0、24.0、30.0ug/mL的钾标准系列溶液绘制的校准曲线,30.0ug/mL的钾标准溶液的吸光度值为80,但所测样品的吸光度值为85,这说明样品的实际含量已超过校准曲线的最高点,需要将称样质量减少。将土壤试样的称取量由5.00g变为2.50g或1.20g再进行测定。
3.1.3将样品与国标土样相比较
    采用国标土样与土壤样品同步进行测定,根据其测定结果与国标土样标准值相比较,以评价样品测定结果的准确度,检查实验过程是否存在系统误差。检测结果见表1:


3.2土壤中有机质的质量控制
3.2.1样品称样质量的估算

      与土壤中速效钾的测定过程一样,先测试一个样品,根据其大致含量估算出称样质量,再进行测定。
3.2.2油浴温度的控制
    在测定过程中,先将油浴锅内的温度升高到185-190℃,当装有样品的试管放入时,要求油浴温度下降至170-180℃,并维持在170-180℃,5min±0.5min后提出样品试管。有的油浴锅温度表上显示的温度与实际温度会有很大的偏差,使用时应用300℃温度计测量实际温度,准确把握温度,如果温度过高,会使样品测定结果偏高。用5组国标土样进行测定,温度对测定结果的影响见表2:


      当试管放入时,要求油浴锅温度下降至170-180℃,在实际工作中一次可测试二十多个样品,因为一次放入的试管多,油温会很快下降到 170-180℃。但在样品少时,由于试管少,油温不会很快下降到170-180℃,这样会使测定值偏高;针对这种情况,应该在样品试管四周多放一些试管,试管内放入约20mL重铬酸钾-硫酸溶液,这样可以使温度很快下降至规定温度。





4 结论
      土壤样品测定质量控制的关键在于三点:一是称样质量的估算;二是温度的严格控制;三是样品与国标土同时进行测定。质量控制能保证检测结果的准确性,有助于查明检测过程中存在的问题,制定并采取纠正和预防措施。
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