主题:【求助】AFS荧光值严重漂移的可能原因有哪些?

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wangjstw
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北京吉天AFS-900原子荧光光谱,检测土壤中的总砷,拉曲线还算好,但测试时样品空白的荧光值漂移较大——一会儿200多,一会儿400多,甚至都超过低浓度标液的值了。检测了同一地区的8份样,小司机报出来的结果上下相差上百万倍(参见下图),本人未提出原因分析,老司机倾向于消解不彻底,但作为检测外行的我不敢苟同;老司机面对复检过程中的空白值漂移,重点怀疑是元素灯造成的。

我想知道的是,不管怀疑什么原因,总得有所依据吧!譬如说,怎样的消解算好、怎么又算不好?如果怀疑元素灯老化,那么灯老化的一般表现是什么,又用什么方法可以验证呢?
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2018/8/11 18:08:13 Last edit by wangjstw 举报
skytoboo
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楼主看一下,序号7、8位 强度应该是对的,而2-5明显强度和浓度对应不上。
所以估计目测软件出现问题。
可能实验员用的是仪器自动稀释功能,软件发生了混乱。稀释倍数计算软件错误
砷元素还是比较稳定的,消解和检测一般问题都不会很大
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2018/8/6 11:23:48 Last edit by skytoboo
wangjstw
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楼主看一下,序号7、8位 强度应该是对的,而2-5明显强度和浓度对应不上。
所以估计目测软件出现问题。
可能实验员用的是仪器自动稀释功能,软件发生了混乱。稀释倍数计算软件错误
砷元素还是比较稳定的,消解和检测一般问题都不会很大
很有见地,但我还有一些不理解,具体分述如下:
因为从不做检测工作,不熟悉仪器及其软件的关系。请问:目测软件该怎么理解?软件混乱又该如何理解?
两位实验员都反映仪器不稳,是软件原因吗?如何证实又如何排除故障呢?
skytoboo
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很有见地,但我还有一些不理解,具体分述如下:
因为从不做检测工作,不熟悉仪器及其软件的关系。请问:目测软件该怎么理解?软件混乱又该如何理解?
两位实验员都反映仪器不稳,是软件原因吗?如何证实又如何排除故障呢?


恩,一般砷是一个比较稳的项目,检测结果不太存在忽高忽低的状况。
消解过程简单一般不存在问题,推荐用水浴GB标准
若存在,说明氢化系统不稳定(1排风过大影响火苗火焰稳定,2蠕动泵转速问题3管路漏气,4硼氢化钠未加碱,5蠕动泵管等对氢气产生速率干扰的问题)
软件出现问题只会放大,缩小一定倍数的比例。
国产软件很容易出错,通常实验人员用自动稀释,当做大量样品时,软件出现故障,会把稀释因子弄错,故导致样品数据结果错位,导致结果显示错位。
skytoboo
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恩,一般砷是一个比较稳的项目,检测结果不太存在忽高忽低的状况。
消解过程简单一般不存在问题,推荐用水浴GB标准
若存在,说明氢化系统不稳定(1排风过大影响火苗火焰稳定,2蠕动泵转速问题3管路漏气,4硼氢化钠未加碱,5蠕动泵管等对氢气产生速率干扰的问题)
软件出现问题只会放大,缩小一定倍数的比例。
国产软件很容易出错,通常实验人员用自动稀释,当做大量样品时,软件出现故障,会把稀释因子弄错,故导致样品数据结果错位,导致结果显示错位。


能否给个曲线,包括强度浓度,
我也很好奇,砷不会不稳定啊,若数据不稳定一般是仪器有问题,但是你反馈的图片来看,明显是软件问题啊。
还有一种可能,你们根本没有加硫脲抗坏血酸,且测的是原样,样品是需要稀释且加硫脲抗坏血酸的。如果是,估计得培训一下操作人员。
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2018/8/7 15:33:35 Last edit by skytoboo
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能否给个曲线,包括强度浓度,
我也很好奇,砷不会不稳定啊,若数据不稳定一般是仪器有问题,但是你反馈的图片来看,明显是软件问题啊。
还有一种可能,你们根本没有加硫脲抗坏血酸,且测的是原样,样品是需要稀释且加硫脲抗坏血酸的。如果是,估计得培训一下操作人员。



这几天杂事儿多,一直进不了实验室,但实验问题一直挂在心上。
这会儿利用下班前的空档,匆匆忙忙拷了个图合成后发了上来,继续求教。
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2018/8/9 12:06:04 Last edit by wangjstw
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砷响应有点偏低,但是结果明显是响应与浓度对不上,软件有问题也是肯定的。
实验过程有没有问题,不好说
wangjstw
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砷响应有点偏低,但是结果明显是响应与浓度对不上,软件有问题也是肯定的。
实验过程有没有问题,不好说


再将复查结果送上来,供老师对比分析,到底是不是软件问题呢?


如果确实是软件问题,这样的故障双该如何排除呢?
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2018/8/9 18:51:56 Last edit by wangjstw
wangjstw
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砷响应有点偏低,但是结果明显是响应与浓度对不上,软件有问题也是肯定的。
实验过程有没有问题,不好说


“碘响应有点低”这话当是重点,能否再透彻再通俗点?最好用大白话说一遍!
谢谢了先。
skytoboo
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“碘响应有点低”这话当是重点,能否再透彻再通俗点?最好用大白话说一遍!
谢谢了先。


第一条曲线说明工况有问题,第二条 曲线响应正常,说明仪器工况没有问题。
另外你把取样质量输入仪器得出mg/kg这个结果严格的说是有问题的,因为你输入的时候没有考虑样品的含水率。
0.5g称量的土,含水率一般1~5%,计算应该是0.5*(100%-1~5%)
你附图的土壤砷,数量级是对的,只看到这个结果无法判断的。
软件错误,只能根据测定结果,和响应值逻辑推断。
例如,你曲线是1ug/L 响应200 。2的时候肯定是400.它是有逻辑关系的
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2018/8/11 17:02:43 Last edit by skytoboo
skytoboo
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“碘响应有点低”这话当是重点,能否再透彻再通俗点?最好用大白话说一遍!
谢谢了先。

简单的说,就是曲线和浓度的 都是等比数列,国产仪器都是线性方程。
怎么判断做的好不好? 这个靠经验,你做MS的时候,你做某个元素平时100万,现在做1万,一眼就看出是镍锥该洗了同个道理
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2018/8/11 17:25:54 Last edit by skytoboo