主题:【第十一届原创】GB 5009.36-2016《食品安全国家标准 食品中氰化物的测定》扩项认证

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于:2018/08/05 22:21:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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                  GB 5009.36-2016《食品安全国家标准 食品中氰化物的测定》扩项认证
由于GB 5009.36-2016《食品安全国家标准 食品中氰化物的测定》代替 GB/T5009.36—2003《粮食卫生标准的分析方法》的4.4氰化物、GB/T5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的4.7氰化物和GB/T8538—2008《饮用天然矿泉水检验方法》的4.45氰化物;增加了木薯粉的分析方法,所以对木薯粉中氰化物进行扩项。实验原理为:将木薯粉中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在pH=7.0 条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。本报告通过代表性样品对GB 5009.36-2016的木薯粉检测方法进行验证。


3. 线性范围、线性方程
对氰化物标准系列工作溶液进行测定,以氰化物标准溶液中氰化物的质量(ug)(即V2体积氰化物的质量)为横坐标,氰化物标准溶液的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线和计算回归方程,工作曲线为y=0.23478x+0.00296,R2相关系数=0.99849。
4.方法的精密度、回收率
精密度:称取6份木薯粉样品,按样品检测方法处理,测定其平行性。测得样品中氰化物含量平均值为0.230mg/kg,结果见下表:

回收率:取木薯粉样品,加入三个浓度水平的氰化物标准溶液(0.75mL(5ug/mL)、0.45mL(25ug/mL)、1mL(50ug/mL))进行回收实验。每一浓度水平做6次平行测定,三种浓度的加标回收率分别为96.4%、96.9%、92.5%,结果见下表。



结论:按GB5009.36-2016中的第一法测氰化物,我们的方法检出限达不到标准中所写的0.015mg/kg,不知道你们的能否达到,我们也找不出什么原因。欢迎探讨下。
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栀子花开
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题目为扩项认证,前言为方法验证,结尾却只说了检出限不能达到标准要求,这样子好吗???
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2018/8/8 9:32:20 Last edit by qzxmsy
我是风儿
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vm88
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见过同行作水中氢化物的,和这个有点相似。