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主题：【已应助】急！气顶空峰拖尾

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haijingling
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发表于：2019/03/29 17:37:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐答案：通标小菜鸟回复于2019/03/29
进样口初始温度高一丢丢看看
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haijingling
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2019/3/29 17:46:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测水体中7中挥发为性卤代烃，国标HJ620，气相色谱：安捷伦7890B。 顶空进样器：安捷伦7697A。色谱柱： DB-624，60m*0.32mm*1.8um。
气化室温度：220℃；
      程序温度：40℃（保持5min，8℃/min）→100℃（6℃/min）→200℃（保持10min）；
      检测器温度：270℃；
      载气流速：1ml/min；
      分流比：20:1；
      尾吹气：30ml/min。
顶空进样条件
加热炉温度：60oC；进样针温度：65oC；传输管线温度：105oC；样品加热平衡时间：30min；压力平衡时间为1min。
这个条件下拖尾很严重，就改成了载气流速：2ml/min；
    分流比：40:1；
但峰还是如上图拖尾，问了安捷伦工程师说顶空用的专用衬管，和衬管没关系，我把色谱柱又重新截了下，重新安装，还是拖尾！
求大神指教，该怎么办？
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senke
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2019/3/29 18:13:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是多大浓度的？
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轶辰
m3191395
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2019/3/29 18:16:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来峰型还行啊
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senke
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2019/3/29 18:17:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从以下几个问题点排查:
进样口/色谱柱严重污染；
分流比过低；
色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入MS距离太短，也可能所有峰拖尾。
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col
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2019/3/29 19:04:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉这个峰型是可以接受的啊
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/3/29 19:07:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口初始温度高一丢丢看看
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hejiahuan
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2019/3/30 9:47:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉还是气流比例调节的问题，可以增大分流比试试效果。
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dadgoh
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2019/3/30 9:48:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尾吹增加一点看看。
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haijingling
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2019/3/30 11:32:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
这是多大浓度的？
这是混标直接取了50微升加到10ml饱和氯化钠中，第二次进样了，浓度比第一次底
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xiaogumd11
v3247983
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2019/3/30 17:42:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰可以接受呀
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