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  aihai

  雾霾中四种阴离子混标配制的心得体会

  雾霾中四种阴离子混标配制的心得体会标准曲线的配制是实验中必不可少且十分重要的一环，这关系到实验结果的计算和准确性。常见的有单标和混标的配制，在实际工作中混标的配制还是占比非常大的，今天主要讨论一下雾霾中四种阴离子混标配制过程中的注意事项。我们单位有常规雾霾监测的任务，每个月都要进行，最近我在跟着用离子色谱测定雾霾中四种常见的阴离子，包括F-、Cl-、SO42-、NO3-，采用标准溶液稀释法配制混标。四种阴离子母液浓度均为1000 mg/L，配制到250ml容量瓶中，五个标准点浓度如下表所示，根据公式计算出所需体积。（其中由于混标中F-浓度较低，因此要先将母液稀释成100 mg/L的中间液，再继续配制）标1mg/L标2mg/L标3mg/L标4mg/L标5mg/LF-0.20.40.81.21.6Cl-10305070100SO42-10305070100NO3-25102030有以下几点在配制过程中需要注意：1、使用移液枪要注意垂直取样，慢吸快打。2、根据所需体积及量程选取合适的移液枪，移液枪使用次数要在满足取样要求的前提下尽可能少，且尽量使用同一把移液枪减少误差。3、先把一个阴离子的5个标准点分别取完之后再取下一个阴离子，这样能减少换枪头的次数精简操作过程且不容易产生混乱。4、计算过程要准确且要规范工整做好笔记，有一次配制时由于书写时未做好标注就把浓度那一行看成所需要取样的体积了导致出现错误。5、注意库存和购买计划，在配制过程中发现F-用量较小，而Cl-、SO42-用量很大，这就需要在购买时改变比例，用的多的多买一些，用的少的少买一些，上次出错之后发现Cl-、SO42-库存很少，险些不能按时完成实验任务。标准曲线配制次数多了就能一次次优化实验流程，希望大家都能配出满意的工作曲线！

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  十月

  水负峰干扰氟离子测定消除试验结果分析

  水负峰干扰氟离子测定消除试验结果分析十月氟离子在阴离子交换柱上属弱保留组分，非常容易洗脱，其色谱峰几乎与水负峰在同一时间出现，因此水负峰对氟离子色谱峰产生干扰而影响其准确测定，尤其对于低浓度氟离子测定时这种影响更明显。研究消除水负峰干扰氟离子测定的方法是一项有意义的工作，本实验室曾就此进行了试验研究，现对研究结果分总结析如下。  1、在样品中添加与淋洗液同浓度的洗脱剂（如Na2CO3/NaHCO3)以消除水负峰对氟离子测定的干扰。研究表明，在水样中加入与淋洗液同浓度洗脱剂（4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3）可有效消除水负峰对氟离子测定的影响并提高了氟离子的检测灵敏度，试验结果见图1。从图1可知，加入洗脱剂后0.05 mg/L的氟离子的峰高（图1B）明显高于没加洗脱剂时0.4mg/L的氟离子的峰高（图1A）。但由于在水样中加入一定浓度的Na2CO3/NaHCO3后，水样中钙镁离子会产生沉淀而存在堵塞色谱柱的风险，同时水样中HCO3-的浓度会升高可能在水负峰的位置出现正峰而对氟离子的测定产生正干扰。因此要从根本上消除水负峰对氟离子测定的干扰，还是要依赖于分离柱固定相技术的进步和发展。  A（不加洗脱剂，0.40 mg/L的 F-）    B（加入洗脱剂，0.05 mg/L的F-）图1 消除水负峰前（A）后（B） F-的色谱图淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比对水负峰的位置影响不明显。    研究表明，对于SH-AC-3型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为6.0mmol/L-2.0mmol/L 、5.0mmol/L-1.5mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，见图2、图3。图2 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-2.0mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）图3 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（5.0mmol/LNa2CO3-1.5mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）而对于SH-AP-2型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为4.0mmol/L-4.0mmol/L 、6.0mmol/L-1.0mmol/L 和8.0mmol/L-2.0mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，但氟离子色谱峰的位置明显不同，见图4-图6。图 4 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃）图 5 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温35℃） 图6  SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNa2CO3-2.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.9mL/min）3、调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，以延长氟离子的保留时间使其色谱峰与水负峰错开从而消除水负峰的干扰。试验结果表明，降级Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度或升高NaHCO3的浓度，或单纯以NaHCO3溶液为淋洗液（图7-图9），可以调节（延长）氟离子的保留时图7  SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（12mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温30℃）间以错开水负峰，从而达到消除水负峰干扰的目的，见图4-图9，反之，升高Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度甚至以单纯Na2CO3溶液为淋洗液，氟离子色谱峰将会提前到水负峰的位置，见图10。总之可以通过调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，调节氟离子等组分的保留时间，在消除水负峰对氟离子测定的干扰、保证各组分完全分离前提下并有适宜的保留时间，达到提高的分离效率的目的。图8  SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（10.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃） 图9  SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.8mL/min） 图10  SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（15.0 mmol/LNa2CO3溶液，0.8mL/min，35℃）

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  十月

  水负峰干扰氟离子测定消除试验结果分析

  水负峰干扰氟离子测定消除试验结果分析十月氟离子在阴离子交换柱上属弱保留组分，非常容易洗脱，其色谱峰几乎与水负峰在同一时间出现，因此水负峰对氟离子色谱峰产生干扰而影响其准确测定，尤其对于低浓度氟离子测定时这种影响更明显。研究消除水负峰干扰氟离子测定的方法是一项有意义的工作，本实验室曾就此进行了试验研究，现对研究结果分总结析如下。  1、在样品中添加与淋洗液同浓度的洗脱剂（如Na2CO3/NaHCO3)以消除水负峰对氟离子测定的干扰。研究表明，在水样中加入与淋洗液同浓度洗脱剂（4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3）可有效消除水负峰对氟离子测定的影响并提高了氟离子的检测灵敏度，试验结果见图1。从图1可知，加入洗脱剂后0.05 mg/L的氟离子的峰高（图1B）明显高于没加洗脱剂时0.4mg/L的氟离子的峰高（图1A）。但由于在水样中加入一定浓度的Na2CO3/NaHCO3后，水样中钙镁离子会产生沉淀而存在堵塞色谱柱的风险，同时水样中HCO3-的浓度会升高可能在水负峰的位置出现正峰而对氟离子的测定产生正干扰。因此要从根本上消除水负峰对氟离子测定的干扰，还是要依赖于分离柱固定相技术的进步和发展。  A（不加洗脱剂，0.40 mg/L的 F-）    B（加入洗脱剂，0.05 mg/L的F-）图1 消除水负峰前（A）后（B） F-的色谱图淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比对水负峰的位置影响不明显。    研究表明，对于SH-AC-3型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为6.0mmol/L-2.0mmol/L 、5.0mmol/L-1.5mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，见图2、图3。图2 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-2.0mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）图3 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（5.0mmol/LNa2CO3-1.5mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）而对于SH-AP-2型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为4.0mmol/L-4.0mmol/L 、6.0mmol/L-1.0mmol/L 和8.0mmol/L-2.0mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，但氟离子色谱峰的位置明显不同，见图4-图6。图 4 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃）图 5 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温35℃） 图6  SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNa2CO3-2.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.9mL/min）3、调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，以延长氟离子的保留时间使其色谱峰与水负峰错开从而消除水负峰的干扰。试验结果表明，降级Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度或升高NaHCO3的浓度，或单纯以NaHCO3溶液为淋洗液（图7-图9），可以调节（延长）氟离子的保留时图7  SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（12mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温30℃）间以错开水负峰，从而达到消除水负峰干扰的目的，见图4-图9，反之，升高Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度甚至以单纯Na2CO3溶液为淋洗液，氟离子色谱峰将会提前到水负峰的位置，见图10。总之可以通过调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，调节氟离子等组分的保留时间，在消除水负峰对氟离子测定的干扰、保证各组分完全分离前提下并有适宜的保留时间，达到提高的分离效率的目的。图8  SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（10.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃） 图9  SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.8mL/min） 图10  SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（15.0 mmol/LNa2CO3溶液，0.8mL/min，35℃）