主题:【第七届原创】谈谈有关采购的具体化学试剂、标准物质及其它耗材验收

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依风1986
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在CNAS相关文件中,针对实验室的服务与供应品的采购中有提到“采购的试剂和标准物质应检查标签,证书或者其他的证明文件的信息,必要和可行时要通过适当的检测手段,以确保满足检测方法的要求,特别是痕量分析,应关注试剂空白对检测结果的影响”因此联系到本实验所购买的化学试剂、标准物质及其它消耗品在验收合格后才能投入使用,以免对测试结果造成干扰的具体情况,具体谈谈我们是如何做的



本实验室的所有化学试剂、标准物质及消耗品的采购优先在合格供应商中选择,如果少数消耗品不能从合格供应商处购买,可考虑其它途经购买。所的购买的化学试剂、标准物质和其它的对检测有影响的耗材,均需经过验收合格后,才能投入使用,包括外观、有效期及对测试结果的影响等方法进行评估验收,具体的验收方法如下所示:

1.1

化学试剂的验收

本实验室的化学试剂包括无机化学试剂如盐酸、硝酸、硫酸等;一般要求分析纯及以上等级,有机化学试剂如二氯甲烷、四氢呋喃、环已烷、正已烷等,一般要求色谱纯。对购买回来的试剂的具体验收包括:
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依风1986
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1.1.1外观项目,包括:

1.1.1.1.  包装是否完整,如有破损或泄漏,一律不予接受;

1.1.1.2.  检查是否具有生产厂家/名称/等级/规格/生产日期等标识信息并要符合所提交申请要求;

以上信息应予以记录。

1.1.2试剂中是否含有检测的目标物,并计算其可能对测试结果的影响。如盐酸、硝酸、硫酸等无机试剂中不能含有铅、镉、汞、铬、锑、砷、硒、钡等元素,二氯甲烷、四氢呋喃、环已烷、正已烷等有机试剂中不能含有邻苯二甲酸酯。为了合理的表征其中的目标物对测试结果的影响,我们主要通过随机抽取每个批次的试剂一瓶,计算其对结果的贡献率的方法来评估。方法如下:

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其中为一般测试所使用试剂的量, 单位为ml

为一般测试所称取的样品,单位为g

为方法检出限MDL, 单位为mg/kg

以上的贡献率应小于15%,否则视为不合格品处理。

例如:实验室的盐酸主要用于EN71-3,ASTM-F963等溶出量的检测,其中铅元素的方法检出限为3mg/kg,对购买的浓盐酸通过稀释50%,经ICP测试得到最终的铅含量为0.001296 mg/L,一般称量的样品量为0.3g加入的试剂量为15ml 0.07mol/L盐酸(配制0.07mol/L的盐酸溶液为每1000ml纯水中加入大约6ml浓盐酸),由此可以计算对一般的溶出量测试中试剂盐酸对其测试结果的贡献率只有0.01%,对结果的影响是相当小,此盐酸可以使用。

2.标准物质的验收

本实验室所购买的标准物质的验收主要包括:

2.2.1包装是否完整,如有破损或泄漏,一律不予接受;

2.2.2检查是否具有生产厂家/名称/等级/规格/生产日期等标识信息并要符合所提交申请要求;

2.2.3是否有计量部门出具证书证明其级别和不确定度,证书是否清晰有效;

2.2.4是否符合国家或行业标准。

不符合以上要求的标准品一律做不合格品处理。

2.3 其它消耗品的验收

本实验室的其它对检测结果有影响的消耗品主要有玻璃仪器和滤纸,滤膜,称量纸及其它在实验室过程中可能接触样品的消耗品。

2.3.1玻璃仪器

外观项目,无裂痕,无破损,瓶口整齐,无变形,瓶口磨砂封闭性好。

2.3.2对于滤纸,滤膜,称量纸及其它在实验室过程中可能接触样品的消耗品
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2014/12/26 21:36:43 Last edit by xurunjiao5339
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2.3.2.2外观项目,包装完整

检查生产厂家/名称/等级/规格/生产日期等标识信息符合所提交申请要求;

2.3.2.2 应从收货的批次中随机取样,进行样品空白检测。其中铅、铬和镉等重金属含量均应小于或等于检出限(说明:试剂以mg/L为单位,其他耗材应换算成mg/kg为单位);举例说明:硝酸等试剂,检测结果含量应小于下表1所示; 无尘纸称量纸或滤纸等耗材,检测结果含量应小于下表2所示。
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2014/12/26 21:38:32 Last edit by xurunjiao5339
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邻苯二甲酸酯均应小于或等于检出限(说明:试剂以ml/L为单位,其他耗材应换算成mg/kg为单位);举例说明:二氯甲烷,检测结果DiBPDBPBBPDNHPDEHPDNOP含量均应小于或等于2mg/LDIDPDINP小于或等于5mg/L;滤膜等其他耗材,DiBPDBPBBPDNHPDEHPDNOP含量均应小于或等于50mg/kgDIDPDINP小于或等于150mg/kg

3 不合格品处理

如果有化学试剂及标准物质不合格则做退货处理。暂存区域必须进行明确的标识。对验收不符合要求的消耗品,由技术负责人根据经验或情况判断是否可以在不影响测试的前提下,酌情处理,并做好相关的记录。
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2014/12/26 21:43:09 Last edit by xurunjiao5339
zj2635
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原文由 zj2635(zj2635) 发表:
这些确实很实用,感谢分享!


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程序似乎没有太多的问题,但试剂的检测往往不容易百分之百做到。
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