食品重金属及有害元素检测

主题:【已应助】湿法消解疑问

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颓废的烟
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各位老师,小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测,主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解,消解用的酸是硝酸和高氯酸(4:1),论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗,目的主要是1、防止杂质进入;2、防止酸挥发的过快,提高消解效率。我想请问各位老师,加不加漏斗对回收率有没有影响?另外,我消解的温度是180℃,直到赶酸时才调至120℃,请问这样子可以吗?刚刚接触这一块,还请各位老师不吝赐教,谢谢!
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马踏飞燕
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如果要测得总汞,那么建议回流消化,或者微波消解更好,其余的问题不大
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999youran
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颓废的烟
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如果要测得总汞,那么建议回流消化,或者微波消解更好,其余的问题不大


谢谢您的回复,还有两个问题想请教老师,1、测总汞的时候盖上表面皿消解可以吗?因为样品比较多,而且回流装置咋弄啊?不是很明白,2、测这四种元素用湿法消解(实验室条件有限啊,呵呵)的温度和赶酸的温度有没有要求啊。还请提供一些宝贵的经验。
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huangza
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如果要测得总汞,那么建议回流消化,或者微波消解更好,其余的问题不大


谢谢您的回复,还有两个问题想请教老师,1、测总汞的时候盖上表面皿消解可以吗?因为样品比较多,而且回流装置咋弄啊?不是很明白,2、测这四种元素用湿法消解(实验室条件有限啊,呵呵)的温度和赶酸的温度有没有要求啊。还请提供一些宝贵的经验。


测定总汞建议还是用微波消解,湿法消解加表面皿也是可以的,可以用标准样品或者加标回收实验试试看,结果怎样?主要还是汞的赶酸温度尽量不要超过120℃
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颓废的烟
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如果要测得总汞,那么建议回流消化,或者微波消解更好,其余的问题不大


谢谢您的回复,还有两个问题想请教老师,1、测总汞的时候盖上表面皿消解可以吗?因为样品比较多,而且回流装置咋弄啊?不是很明白,2、测这四种元素用湿法消解(实验室条件有限啊,呵呵)的温度和赶酸的温度有没有要求啊。还请提供一些宝贵的经验。


测定总汞建议还是用微波消解,湿法消解加表面皿也是可以的,可以用标准样品或者加标回收实验试试看,结果怎样?主要还是汞的赶酸温度尽量不要超过120℃


我测了一下标准物质As、Hg,135℃消解,棕色烟冒完之后就把表面皿取下了,最后赶酸也是135℃赶的,测出了As基本符合,但是Hg只有标准值的一半左右。

请问老师消解到什么时候可以取下取表面皿,另外除了赶酸的时候温度不能超过120℃之外,消解的温度有没有要求(比如低于多少)。

另外,赶酸是指加水之后才算是赶酸吗?
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huangza
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如果要测得总汞,那么建议回流消化,或者微波消解更好,其余的问题不大


谢谢您的回复,还有两个问题想请教老师,1、测总汞的时候盖上表面皿消解可以吗?因为样品比较多,而且回流装置咋弄啊?不是很明白,2、测这四种元素用湿法消解(实验室条件有限啊,呵呵)的温度和赶酸的温度有没有要求啊。还请提供一些宝贵的经验。


测定总汞建议还是用微波消解,湿法消解加表面皿也是可以的,可以用标准样品或者加标回收实验试试看,结果怎样?主要还是汞的赶酸温度尽量不要超过120℃


我测了一下标准物质As、Hg,135℃消解,棕色烟冒完之后就把表面皿取下了,最后赶酸也是135℃赶的,测出了As基本符合,但是Hg只有标准值的一半左右。

请问老师消解到什么时候可以取下取表面皿,另外除了赶酸的时候温度不能超过120℃之外,消解的温度有没有要求(比如低于多少)。

另外,赶酸是指加水之后才算是赶酸吗?


估计还是温度高了,温度可以自己摸索试试,120试试吧,赶酸加水赶酸较好。
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