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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【讨论】如何准确测定质量小的样品

浏览0 回复18 电梯直达
qianguiyun1
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发表于：2017/07/21 21:48:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果我在定量曲线中，需要3克的样品，可是我只有2克的样品，要怎么样解决呢？
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2017/7/22 9:00:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按样品与添加剂的比例行不行？
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wangbo880427
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2017/7/22 9:11:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入稀释剂或者是粘结剂，根据浓度和吸收值成正比例，由测量出的2克样品的结果（吸收值）来计算出3克样品的结果（吸收值）！
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2017/7/22 9:12:33 Last edit by wangbo880427
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2017/7/22 16:50:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangbo880427(wangbo880427) 发表:
加入稀释剂或者是粘结剂，根据浓度和吸收值成正比例，由测量出的2克样品的结果（吸收值）来计算出3克样品的结果（吸收值）！
能举个例子说明一下吗？
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水清鱼读月
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2017/7/22 18:09:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物是什么材质？你用了几毫米的光阑？
通常XRF中，如果是重金属样品，穿透深度都在100um以内，就是0.1mm都不到，这个时候最重要的是面积，而不是样品的实际体积。
我不知道说清楚了没有，就是说不管你用3g，还是2g，真正参与荧光曲线的，重金属样品就是表层的那么一点点，也许0.5g都不到。所以样品的组成元素和密度很重要。
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qianguiyun1
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2017/7/23 11:51:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
目标物是什么材质？你用了几毫米的光阑？
通常XRF中，如果是重金属样品，穿透深度都在100um以内，就是0.1mm都不到，这个时候最重要的是面积，而不是样品的实际体积。
我不知道说清楚了没有，就是说不管你用3g，还是2g，真正参与荧光曲线的，重金属样品就是表层的那么一点点，也许0.5g都不到。所以样品的组成元素和密度很重要。
但是我们的标准曲线里，制样是有固定质量的啊，比如3克样品加1克硼酸
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水清鱼读月
loaferfdu
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2017/7/23 17:25:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
但是我们的标准曲线里，制样是有固定质量的啊，比如3克样品加1克硼酸


那就2g样品加上0.666g硼酸，不知道压片后面积够不够，如果够了，那就万事大吉，因为参与荧光的体积实际上不会是全部的体积。如果不够，那就2g样品加2g硼酸，然后把测试到的净强度乘上系数换算过去。
最好查一查你所用的样品的质量吸收系数，然后就可以手动计算一下X射线在其中的穿透深度，一个经验的数字就是我上次说的，重金属样品大多在0.1mm以内。
但是如果你的样品是轻元素，那么穿透深度就在几个mm量级，那么这个时候就是全部样品参与荧光强度。
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玉米馒头
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2017/7/24 11:08:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼上所述，建立XRF方法时在保证饱和厚度的情况下，取样量的影响不大(熔片稀释比相同)，2 0.666亦可。但如果不够采用2 2的模式(可以理解为2 1 1)和3 1的模式基体效应还是有差异的，可以用已知含量的样品试试。
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qianguiyun1
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2017/7/24 21:46:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
那就2g样品加上0.666g硼酸，不知道压片后面积够不够，如果够了，那就万事大吉，因为参与荧光的体积实际上不会是全部的体积。如果不够，那就2g样品加2g硼酸，然后把测试到的净强度乘上系数换算过去。
最好查一查你所用的样品的质量吸收系数，然后就可以手动计算一下X射线在其中的穿透深度，一个经验的数字就是我上次说的，重金属样品大多在0.1mm以内。
但是如果你的样品是轻元素，那么穿透深度就在几个mm量级，那么这个时候就是全部样品参与荧光强度。
嗯，基本清楚了，谢谢解答
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qianguiyun1
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2017/7/24 22:03:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
如楼上所述，建立XRF方法时在保证饱和厚度的情况下，取样量的影响不大(熔片稀释比相同)，2 0.666亦可。但如果不够采用2 2的模式(可以理解为2 1 1)和3 1的模式基体效应还是有差异的，可以用已知含量的样品试试。
我们就用压片法
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仗剑少年游
yue_qiu
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2017/8/2 16:08:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2g样品妥妥够了啊！
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