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主题：【讨论】滑石粉的重金属消解和分析

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JOE HUI
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发表于：2017/06/17 13:33:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碰到一个非常规的样品，一般我们的样品都是使用硝酸，盐酸，双氧水等试剂消解搞定的，但是遇到一个滑石粉做重金属消解，常规硝酸，盐酸很迅速溶解，然后上机测试，ICP分析得出其中的AL含量才90－100ppm,峰型很好，AL选择的波长也是396nm,但是结果比实际少了很多 ，实际几千ppm,考虑滑石粉的特殊性，是否 可以尝试其它途径，比如碱融等方法，欢迎大家讨论
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2017/6/17 13:39:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.1g样品，加入1.1g过氧化钠溶剂，于700?C马弗炉熔炼30分钟，融出物用30%盐酸稀释并定容至100ml，用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。
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千层峰
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2017/6/17 15:18:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氢氟酸试试
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JOE HUI
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2017/6/18 13:57:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
称取0.1g样品，加入1.1g过氧化钠溶剂，于700?C马弗炉熔炼30分钟，融出物用30%盐酸稀释并定容至100ml，用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。
除了过氧化钠溶剂，是否可以尝试其它的碱性试剂，如氢氧化钠，碳酸钠，还有请教老师，30%HCL是体积比吗？加入量如何？如何确保碱性物质都被中和掉
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JOE HUI
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2017/6/18 14:02:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
加氢氟酸试试
那方法是否参照CPSC-CH-E1002？
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abcpgf
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2017/6/18 19:53:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339)发表:
原文由  abcpgf(abcpgf) 发表:
称取0.1g样品，加入1.1g过氧化钠溶剂，于700?C马弗炉熔炼30分钟，融出物用30%盐酸稀释并定容至100ml，用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。
除了过氧化钠溶剂，是否可以尝试其它的碱性试剂，如氢氧化钠，碳酸钠，还有请教老师，30%HCL是体积比吗？加入量如何？如何确保碱性物质都被中和掉
是体积比浓度，说白了用30%盐酸定溶到100ML就行。
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abcpgf
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2017/6/18 19:54:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339)发表:
原文由  abcpgf(abcpgf) 发表:
称取0.1g样品，加入1.1g过氧化钠溶剂，于700?C马弗炉熔炼30分钟，融出物用30%盐酸稀释并定容至100ml，用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。
除了过氧化钠溶剂，是否可以尝试其它的碱性试剂，如氢氧化钠，碳酸钠，还有请教老师，30%HCL是体积比吗？加入量如何？如何确保碱性物质都被中和掉
肯定中和多余的碱了，其他碱也可以试试，不过没有过氧化钠厉害。
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