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主题：【讨论】ICP-OES中90%左右可能是进样系统的问题

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JOE HUI
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发表于：2017/08/12 22:35:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试工作曲线，在方法编辑中一般设置不超过10%的偏差，由于ICP-OES天天测试样品，而且工作曲线是天天测试，工作曲线中的低点比如某些元素浓度设置为0.04mg/L可能由于冲洗不干净，管路残留等影响导致偏差超过10%，工作曲线不成线性，今日，同事工作曲线标液（除试剂空白外5个点）折腾1个小时都搞不定，还在拼命反复测试第一个低浓度点，我都被气晕了，同样的问题，之前也发生过，我也教过该如何解决！而他就是反复
我们可以通过仪器的谱图及信息去比较同一个浓度点 不同天的强度变化，而不是纠结于反复测试，比如前一天测试很多金属样品，炬管黑了，我们需要换一个干净的备用炬管。雾化器喷射无法行成雾状，我们需要检查是否出现堵塞，是否雾化器中间毛细管有破损，进样 管是否失去弹性导致蠕动泵提升进样有问题等等。
当测试结果有异常，我们需要去排查原因，去总结经验，这样才能进步！
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tang566
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2017/8/13 16:55:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现问题，解决问题、对过往的问题进行总结，才能提高。
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tang566
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2017/8/13 16:57:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假如不是仪器硬件问题，大部分是可以通过维护进样系统来处理的。
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hsz123456
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2017/8/13 21:25:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当测试结果有异常，也许是试样前处理问题。最近分析试样中的硅，铬用不同的消解方法分析结果相差悬殊。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2017/8/14 15:15:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
当测试结果有异常，也许是试样前处理问题。最近分析试样中的硅，铬用不同的消解方法分析结果相差悬殊。
前处理影响也大啊！
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abcpgf
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2017/8/14 15:57:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样这块的问题很多，初学者很容易犯错误。
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annf
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2017/8/17 9:19:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的有道理，学习了
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zhangjian7635
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2017/8/27 0:41:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
较低浓度的校准不通过，可以尝试：1.检查曲线的基体和校准空白的基体是否一致。
                                              2检查.分析校准曲线是否有测试过其他有可能干扰该元素的样品，清洗液是否是针对这种元素的，冲洗的时间是否够长。
                                              3.检查常用的试剂耗材等是否按要求进行检测，比如酸，去离子水，储存标准曲线的容器等。
                                              4.检查环境对检测是不是有影响，检测环境是否有飘尘等。
                                              5.检查仪器的进样系统是否清洗干净。
                                              6.检查仪器参数，比如激发电压，进样延时，读数时间等。
                                              7.尝试其他可能造成这种现象的原因。
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