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主题：【讨论】清洗离子源，换称管，清洗进样针，割柱子，老化柱子，某些单峰还是工作曲线点不成线性

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JOE HUI

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发表于：2017/10/11 10:07:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室使用的是AGILENT 7890A-5975C的GC-MS测试邻苯11P，有3P是多峰，分别是DIOP,DIDP,DINP,目前使用的HP-5MS柱子已经有7个多月，陆陆续续的也打了3000多个样品，国庆节前面一天测试工作曲线（工作溶液也是新配置的），发现某些邻苯、(如DPENP,DBP)中间点不成比例，而多峰线性可以，又重新换称管，清洗进样针，先打几针空白，类似老化，发现问题依旧，某些单峰点还是一样，其某些点不成比例，导致不成线性。考虑离子源是否半年没有清洗，于是关机，清洗离子源头，我们离子源清洗都是两个人，互相清洗检查，确保清洗干净。然后又割了柱子，重新老化，之后老化好后调谐成功，于是测试工作曲线，问题依旧，最终我们决定换了根新的柱子，又老化了新柱子，调谐OK后，测试原来工作曲线溶液，各个点成比例，线性好，QC也没啥问题，仪器状态稳定，问题解决了！个人还是有个矛盾，某些单峰中间点不成比例，其它单峰又没问题，多峰DIDP,DINP也没什么问题，不知道大家是否遇到过类似情况？

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2017/10/12 8:47:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来是柱子挂了

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2017/10/12 8:55:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 PAEs(v2911392) 发表:
看来是柱子挂了

但是有些单峰又没问题，出峰，保留时间，各个点成比例，线性也没问题，某些又有问题，标液也是OK的，感觉跟换个新柱子有点牵强附会了！老师，你怎么看？

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m3071659

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2017/10/12 9:51:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液配得不准，多峰没啥可比性

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fengxueyixiao

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2017/10/19 11:14:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是遇到和楼主一样的问题，也是换了新柱子解决的，我们用 7890A-5977A的GC-MS测的是烟用包装材料中的voc,在没换柱子前和楼主情况一样，咨询了安捷伦的工程师，然后做了和楼主一样的维护，但是还是不好，调谐报告的峰数高（大于450），峰形开叉，EM电压增高（原来的1400升到1600），后来买回来新柱子，换上后问题就都解决了。

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2017/10/19 11:16:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3071659(m3071659) 发表:
标液配得不准，多峰没啥可比性

旧柱子和新柱子使用，都是同一个配置的标液，这个标液也是新配置的，不是标液的问题！

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2017/10/19 11:17:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
我也是遇到和楼主一样的问题，也是换了新柱子解决的，我们用 7890A-5977A的GC-MS测的是烟用包装材料中的voc,在没换柱子前和楼主情况一样，咨询了安捷伦的工程师，然后做了和楼主一样的维护，但是还是不好，调谐报告的峰数高（大于450），峰形开叉，EM电压增高（原来的1400升到1600），后来买回来新柱子，换上后问题就都解决了。

不过总觉得不仅仅是柱子问题，所以想咨询大家还有哪些忽视的原因！

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