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主题：【咨询】微波消解做Hg

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发表于：2017/03/02 11:18:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解塑胶样品作品Hg，取样0.1g，加硝酸5ml，加标使最终浓度在0.5ppm的Hg（曲线中间点），上微波，30分钟，最终温度200度，冷却至室温，上ICP-OES，然后。。。。回收率是0,%。Hg都不见了是怎么回事。微波消解程序正常啊，没报警漏气，也没赶酸，，，求大神
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2017/3/10 15:10:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
罐子不密闭？挥发了？
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普通用户0301
v3175741
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2017/3/10 15:13:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有测汞仪，俄罗斯lumex的。需要可以联系我
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2017/3/11 8:41:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2014hzf(v2890345) 发表:
罐子不密闭？挥发了？
好像就只有这个可能了，但是微波也不报警啊。
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abcpgf
abcpgf
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2017/3/11 9:22:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞全部挥发了。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2017/3/12 12:40:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计挥发损失掉了，你的微波是泄压式的还是全密闭式的
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v2987177
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2017/3/13 8:56:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
估计挥发损失掉了，你的微波是泄压式的还是全密闭式的
应该是全密闭式的吧。这个还真不清楚，我是微波是新仪JUPITER-B罐子是全密闭的。真搞不清楚Hg是怎么挥发的。还有像Hg挥发的温度是多少呢？百度了一下Hg的沸点是300多度哩。像As这种也是，多少度挥发呢?
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雨木霖
mickeylin
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2017/3/13 17:20:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说测HG不该上200度。
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提丢
v2987177
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2017/3/14 11:31:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
一般来说测HG不该上200度。
这个我看了很多帖子，很多人说的都不一样。有的说140，也有160，还有200.具体参考什么参数呢？Hg的挥发温度去那查呢?
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2014hzf
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2017/3/14 14:00:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提丢(v2987177) 发表:
好像就只有这个可能了，但是微波也不报警啊。
若是不密封  应该是微波罐的问题吧？
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提丢
v2987177
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2017/3/14 14:31:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2014hzf(v2890345) 发表:
若是不密封  应该是微波罐的问题吧？
微波会检测有没有漏气然后报警。好像是通过压力检测的，具体我不是很清楚，但是有几次漏气了微波都会报警，然后拆下来重新扩口安装就没问题了。
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