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气相色谱（GC）

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主题：【求助】正十六烷异辛烷出峰时间

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无限彩虹

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发表于：2018/01/10 16:30:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位：
气相校验过程中用正十六烷异辛烷作为样品进行液体进样，现在正十六烷的出峰时间在8分钟之后，封面积的重复性不是很好！因采用的是标准品，所以没有空白溶液进行定位，现怀疑8分多中的峰不是正十六烷的峰，求正十六烷异辛烷在HP-5 30m*0.53mm*5um柱子下，方法为
柱子：

初始温度	初始时间	比率	终止温度1	终止时间1	比率	终止温度2	终止时间2
100℃	2 min	40℃/min	200℃	0 min	20℃/min	220℃	5 min

进样口

温度	流量	进样速度	方式
250℃	9ml/min( 柱温100℃)	快速	分流（5：1）

检测器

温度	H₂流量	空气流量	稳定的辅助气体流量（N₂）
300℃	30±2 ml/min	300-400 ml/min	20-25 ml/min

的标准图谱？或是在同柱子下不同方法的图谱？

该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2018/1/10 16:51:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正十六烷在仪器鉴定时，要用到，正十六烷峰高很大，FID检测器平行还可以

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m3180044

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2018/1/10 17:38:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉差不多，安捷伦安装测试，hp-5，30*320*0.25，6.5ml/min，75度保持0.5min，20度/min，到190度，c16出峰在5.5-6min左右。你柱流量稍微大一点，但是膜厚厚很多，8min左右出峰差不多。可以在最高温度多保持一会儿看看。

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zyl3367898

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2018/1/10 21:40:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检定时是不是要用恒温程序？

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安平

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2018/1/10 22:23:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有图么？

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安平

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2018/1/10 22:24:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重复性不好未必是分析条件不佳

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安平

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2018/1/11 9:13:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

异辛烷重复性好不好？

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无限彩虹

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2018/1/11 9:32:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
正十六烷在仪器鉴定时，要用到，正十六烷峰高很大，FID检测器平行还可以

用这个方法，正十六烷的峰面积就400不到，峰面积从190到400的都有，所以怀疑8分多钟的这个峰不是正十六烷的峰。

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无限彩虹

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2018/1/11 9:42:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3180044(m3180044) 发表:
感觉差不多，安捷伦安装测试，hp-5，30*320*0.25，6.5ml/min，75度保持0.5min，20度/min，到190度，c16出峰在5.5-6min左右。你柱流量稍微大一点，但是膜厚厚很多，8min左右出峰差不多。可以在最高温度多保持一会儿看看。

安捷伦测试的方法我看过，用HP-5

30*320*0.25的柱子，正十六烷异辛烷标准品可以出现4个峰，分别是正十三，正十四，正十五，正十六。正十六的峰处在6分钟左右。峰面积在1000左右。

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