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气相色谱（GC）
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主题：【求助】提高顶空进样的灵敏度

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Insp_27b21612
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发表于：2018/01/03 21:16:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  现在在做残留溶剂的测定(正己烷、苯系物、苯乙烯、辛醇等沸点与极性相差较大的溶剂)，用的Innowax毛细管柱。之前用的10%DMF水溶液测得挺好，但后来发现进多了水溶液柱效降低较快，损伤柱子。用纯DMF、DMSO试的灵敏度太低（浓度在0.1-1ug/ml），通过升高平衡温度和不设分流也达不到检测限。现在找不到合适的溶剂来替代原来的水，求大神指点合适的溶剂或是方法。
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2018/1/3 21:20:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听你的意思好像是顶空进样，顶空进样用水作溶剂应该不是很伤色谱柱吧！我也是新手，等大神们回答吧。
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sdlzkw007
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2018/1/4 11:46:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以使用异丙醇或者正丁醇代替水来试一下，祝你好运！
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m3180044
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2018/1/6 13:44:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加柱流量，维护一下进样口检测器，使用纯度较高的气体降低基线和噪音。维护进样口和检测器。使用大体积定量环，增加平衡时间，增加振摇，样品中加入盐，升高放空压力，确认顶空内部没有堵塞或者漏气，差不多就这么多方法了吧。
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dadgoh
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2018/1/6 15:41:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用WAX柱子就是怕水，顶空成分里也会有水蒸气。建议进一段时间水样后。进丙酮溶剂高柱温脱水，柱效可以恢复。
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zyl3367898
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2018/1/10 22:46:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按三楼说的办，说的非常详细。
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Insp_27b21612
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2018/1/11 10:16:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:按三楼说的办，说的非常详细。
不加水，所有做的改善方法都没有明显效果。主要是不加水，灵敏度上不去，加水又伤柱子。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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zyl3367898
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2018/1/14 21:46:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两难境界，没有好办法吗？
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安平
byron1111
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2018/1/16 0:22:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    还好吧，柱子寿命比一般的分析会稍短些吧。。。。。
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安平
byron1111
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2018/1/16 0:22:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    还好吧，柱子寿命比一般的分析会稍短些吧。。。。。
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qqqid
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2018/1/16 12:55:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水中苯系物时，溶剂只是水，好象对WAX柱子影响也不是很大，可能还有其它原因。
楼主用FFAP柱子试试，应该会好一些。
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