主题:【求助】苯系物分离度不够,请问如何选用色谱柱?

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zyl3367898
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原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表:回楼上各位坛友,进样量大、不分流是考虑尽量提高峰高,以提高其检测灵敏度。只是这样造成问题较多。在线仪器取样只能用定量环,且不好实现分流的长期可靠性。接下来准备试验填充柱效果,如果可以接受,就改成填充柱方案。不行的话再降低取样量试试看。
改后的效果要分享一下。
Filty
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liwei_jlu
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目前手里只有一个上海星铱的苯系物专用填充柱,采购的时候要求是DNP有机皂土成分的国标柱,但是现在分析可能不是这个成分。
8苯分离出7苯,邻二甲苯和异丙苯没有一点分离效果,与星铱联系后对方确认无法分离异丙苯和邻二甲苯。
准备再采购一个新的苯系物填充柱试一试
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2018/1/18 17:06:13 Last edit by v3106086
liwei_jlu
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你这种情况建议用填充柱。
因为问题出在进样体积太大,而不是浓度大。
按一般条件,进样体积不能超过流速的1/20,否则峰展宽很明显。
0.32的柱流速一般不超过2mL/min,不分流进0.6mL显然太多了。
换成0.53的柱,流速5mL/min可能会略微好一点。
用填充柱,流速10~20mL/min就没问题了。而且单独做苯系物的话,填充柱更快。用1mm内径的微填充柱恒温做,一般可以在5min之内完成。



您好!

请问这个谱图的微填充柱是哪个厂商生产的?还是自己填充的呢?
我手里几个填充柱都达不到这样的速度和分离度
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2018/1/18 17:02:27 Last edit by v3106086
xx_dxd_xx
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原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表:

您好!

请问这个谱图的微填充柱是哪个厂商生产的?还是自己填充的呢?
我手里几个填充柱都达不到这样的速度和分离度
国内几乎没有厂家生产微填充柱。我是自己做的。
Insm_cf8fdfa0
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原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:我们用安捷伦的WAX的柱子做的,活性炭管吸附,二硫化碳解析,进样量0.1ul,65度,峰分的挺开的,所以我觉得不是柱子的原因,应该是进样量太高了。衬管或者柱子过载了吧
你好。我也用的这个,苯峰分离不出来,请问一下。你们的参数多少啊。还有柱流量。分流比
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