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主题：【求助】大家做HJ 621-2011（水质 氯苯）有什么好的方法吗？

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发表于：2018/11/29 16:33:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
续之前发了个帖子：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7031203_1?order=threadid
由于是试着做，什么东西都缩了4倍，包括买的标准溶液我也稀释了4倍，后面看领导能不能买点2L的漏斗和振荡器了。。
条件：Agilent 7890A，DB-FFAP，ECD
话归正传，最早我完全用国标的方法不行，峰都出不完，后面跟安捷伦的工程师探讨了一下，最后他让我把国标的柱箱初温从40℃调到100℃，流速从1mL/min改到1.5mL/min，现在出的就是下面几个图，感觉效果还是很不好。
首先就是二硫化碳的超大溶剂峰，是没办法了，xx_dxd_xx大神说用正己烷比较好，后面我再试试吧，用正己烷萃取的话有点累。。

然后这是总体的图，12种都能出，但是有两个问题，一是一氯苯的峰太小了；二是后面四个1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2二氯苯和1,3,5三氯苯的峰有很大很大的拖尾（截图的是曲线的最高点，往下每个浓度的图都差不多。。。）

求助一下大神们，这个能怎么优化吗，大概是什么原因呢？。。之前完全按国标做虽然出峰很滞后都出不完，但是这四个都没拖尾的。
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xiaogumd11
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2018/11/29 18:36:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按国标做的，40度起，WAX柱，峰型很好，明天把条件给你
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xiaogumd11
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2018/11/29 18:40:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷萃取效果没有二硫化碳好，但谱法(HJ699-2014)测定是用正己烷萃取，可以试试
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xx_dxd_xx
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2018/11/29 20:23:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的初温高，所以前面几个低沸点的物质峰型不好。初温还是应该降下来才行。
按你现在的升温条件，改成分流进样，分流比10左右，峰型就变好了。
关于萃取剂，我说正己烷好，主要就是针对溶剂峰的问题。如果不考虑溶剂峰，二硫化碳是有优势的。因为二硫化碳密度比水大，分液的时候在下层，比较好操作。
另外，我还试过用二氯乙烷萃取，溶剂峰比二硫化碳小很多。
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2018/11/29 20:24:48 Last edit by xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2018/11/29 20:43:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外看你的柱子具体规格，FFAP做氯苯应该是分离异构体比较好的，但是膜厚不要用太厚的，不然出来太慢。
柱流量可以稍微大一点，0.32的可以设2mL/min，0.25的设1mL/min。
柱温是必须从低温开始的。因为不分流进样要靠柱头冷凝聚焦，初始柱温一般要比溶剂的沸点低才能有好的峰型。初始柱温高了很难做出好峰型的。
为了出峰快一点，可以把升温速率加快一些。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2018/11/29 21:38:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的型号是什么？要不要老化柱子？
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检测老菜鸟
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2018/11/29 22:21:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用老化柱子，初温降回来，后面升温速度快一点就可以了
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陌路飘雪
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2018/11/30 7:41:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用1701的柱子，国标的方法，完全没问题
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DnGyu
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2018/11/30 10:06:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
我是按国标做的，40度起，WAX柱，峰型很好，明天把条件给你
多谢~~
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dadgoh
dadgoh
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2018/11/30 10:16:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用WAX柱子可以做。
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DnGyu
v3129482
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2018/11/30 10:19:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
另外看你的柱子具体规格，FFAP做氯苯应该是分离异构体比较好的，但是膜厚不要用太厚的，不然出来太慢。
柱流量可以稍微大一点，0.32的可以设2mL/min，0.25的设1mL/min。
柱温是必须从低温开始的。因为不分流进样要靠柱头冷凝聚焦，初始柱温一般要比溶剂的沸点低才能有好的峰型。初始柱温高了很难做出好峰型的。
为了出峰快一点，可以把升温速率加快一些。
多谢大神指点，之前都没注意我们就是60x0.32x0.5的FFAP，跟国标的差别还是很大的，之前也不了解沸点的问题，跟你交流感觉收获很大啊~~
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