主题:【求助】顶空气相所有峰的峰面积相比之前减少30%,期间未换过色谱柱

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Insm_579df9d7
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顶空气相一张色谱图上隔两天做的所有峰的峰面积相比之前减少30%,期间未换过色谱柱。请教可能原因。(已排除称量的误差,且连续两天进相同的样都是如此)

比如我7号之前做的甲醇乙醇丙酮峰面积都是500,隔了2天做同样的实验,峰面积甲醇乙醇丙酮全部变成350左右。期间没有别人使用过该仪器,且色谱方法未修改。最大可能是哪部分的故障?(期间色谱柱未拆卸过)
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senke
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顶空条件变了没?比如平衡时间和温度,如果时间短了,温度低了,那么会变小
senke
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还有就是顶空的样品进过一次样后就不能再重复进样了,需要重新制样检测。当然样品保存不好也会造成挥发性有机物的损失
dadgoh
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Insm_579df9d7
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原文由 senke(lifen4607) 发表:还有就是顶空的样品进过一次样后就不能再重复进样了,需要重新制样检测。当然样品保存不好也会造成挥发性有机物的损失
对,瓶塞都是一次性的。
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:顶空瓶塞用新的试试
瓶塞都是一次性用的,用完就扔了。
Insm_579df9d7
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原文由 senke(lifen4607) 发表:顶空条件变了没?比如平衡时间和温度,如果时间短了,温度低了,那么会变小
顶空条件无变动。都是软件直接调的方法。
安平
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xiaogumd11
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顶空瓶密闭性检查了吗?有时这个地方会出问题,两种顶空瓶,一种螺口,一种卡口,卡口最好,瓶盖一次性,密封性好
安平
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zyl3367898
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