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主题：【求助】测50ppb的标样，杂峰多，是因为基线导致还是杂质影响，新人刚做气相

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荆棘鸟
zongguitang
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2018/12/10 16:13:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 来碗豆腐乳(v3334100) 发表:
测不同浓度样品，杂峰面积没有变化，单测溶剂也没有那些东西。
杂质峰的面积没有变化，组分峰的面积按比例变化吗？如果杂峰不是来源于溶剂，可能就是衬管或者色谱柱污染导致的降解峰，也可能是色谱仪出的鬼峰，把仪器好好清理一下。
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来碗豆腐乳
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2018/12/10 16:24:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:杂质峰的面积没有变化，组分峰的面积按比例变化吗？如果杂峰不是来源于溶剂，可能就是衬管或者色谱柱污染导致的降解峰，也可能是色谱仪出的鬼峰，把仪器好好清理一下。
好的 谢谢了
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/12/10 16:37:28 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用较高浓度的标品进样也有这么多杂峰吗？是不是50ppb主峰面积小显得杂质峰高？感觉这不太像标品该有的。
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来碗豆腐乳
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2018/12/10 17:16:56 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:用较高浓度的标品进样也有这么多杂峰吗？是不是50ppb主峰面积小显得杂质峰高？感觉这不太像标品该有的。
对，进100ppm的标样，杂峰基本看不见了
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/12/10 21:47:55 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了吗？反馈有积分奖励。
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安平
byron1111
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2018/12/11 7:52:01 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  先测定高浓度的，确认出峰时间
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来碗豆腐乳
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2018/12/11 8:57:05 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:问题解决了吗？反馈有积分奖励。
没有...
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来碗豆腐乳
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2018/12/11 10:33:44 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:用较高浓度的标品进样也有这么多杂峰吗？是不是50ppb主峰面积小显得杂质峰高？感觉这不太像标品该有的。
老师，我想问下一般气相定量会用低浓度来做标曲吗？我是用低浓度50、100、200、300、400ppb为五个校正点定标曲，但是测样品时没找到对应时间出的峰，我用气质是可以的做的，用了SIM模式。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/12/11 11:24:11 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 来碗豆腐乳(v3334100) 发表:
老师，我想问下一般气相定量会用低浓度来做标曲吗？我是用低浓度50、100、200、300、400ppb为五个校正点定标曲，但是测样品时没找到对应时间出的峰，我用气质是可以的做的，用了SIM模式。
      农残在样品中的浓度一般较低，这时候肯定用低浓度曲线更合适，高浓度的曲线不太适用。您说的几个点是可以的，最好在宽一些，比如20-1000或50-2000ppb。如果真有极个别样品浓度过高，超过曲线高点，经过初测后得到估值，将样品提取液稀释一定倍数，预估组分浓度在曲线中间，再复测。测样品时没有对应峰，说明样品中没有该组分，如果是质控样品（或加标回收样品）没找到峰，可能是前处理做的不好，组分损失掉了，需要在前处理多下功夫。
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荆棘鸟
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2018/12/11 11:27:34 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 来碗豆腐乳(v3334100) 发表:
对，进100ppm的标样，杂峰基本看不见了
这个浓度不适合做样品分析，浓度太高，在质谱上找峰保留时间都有些高，在气相上一般1-5个ppm浓度做高点就可以了。低点取决于组分的响应值。
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