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主题：【求助】求助，高压液相色谱测农药残留呋喃丹高浓度高浓度能够检测到，低浓度就检测不出来

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m3329211
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发表于：2018/02/01 09:53:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高效液相色谱仪测定农药残留的呋喃丹，色谱柱是C18的15厘米短柱，使用的是荧光检测器，波长339和445，柱后衍生流速都是0.5，水解温度95度，柱温42度，流量1。流动相是水和甲醇的梯度，使用此方法能检测到100ng/ml的标样，检测不到40ng/ml的，我通过改变流速，增大进样量，以及增加柱温都没有什么效果，另外荧光检测器的基线峰波动在700左右，柱后衍生的工程师认为低浓度不出现是因为被基线峰淹没了，求大神指点怎样降低极限峰值或者能使样品峰出的更明显，另外检测草甘膦也遇到了同样的问题，我们的检测器是赛默飞U3000,荧光检测器单位是counts,不是电压单位
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我是风儿
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2018/2/1 10:04:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衍生效果不好？
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m3329211
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2018/2/1 10:10:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:是不是衍生效果不好？
高浓度的峰看起来还是挺好的，低浓度的样品注进去基线就很杂乱了，我也不确定是柱后还是方法的问题
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m3329211
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2018/2/1 10:13:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有对药品进行脱气处理，会不会是这个原因导致基线峰较大的呢，另外对于以counts为单位，基线波动值最好的情况下能达到什么程度呢，
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夏天的雪
bingwang228
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2018/2/2 9:59:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度和高浓度的上图看看，能否改一下增益，提高响应，但是改增益也会提高噪音的
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骡子的耳朵
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2018/2/2 10:13:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对衍生试剂脱气15-30min试试，或者把衍生流速改为0.3试下。
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朝露笑笑
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2018/2/26 16:13:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试对衍生试剂脱气处理
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有水有渝
xky0230699
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2018/2/27 22:43:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ng/ml的标样的峰高达到多少？
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雾非雾
mcds
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2018/2/28 8:27:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相检测农药一般就只能检较高浓度的，所以如果低浓度的农残样品就需要提高相当高的浓缩倍数才能看到的。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/2/28 9:20:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看一下100ng/mL的响应值有多大，如果这个浓度的响应就很小，低浓度的肯定检测不出来的
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271406219
Ins_ecccc80d
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2019/8/25 22:20:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这个问题，请教您最终怎么解决这个问题，谢谢！
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手机版： 求助，高压液相色谱测农药残留呋喃丹高浓度高浓度能够检测到，低浓度就检测不出来
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