实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038405今日发帖：132 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】石墨炉测土壤中铅镉

浏览0 回复15 电梯直达
指缝的烟草味正浓
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2018/10/22 19:46:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做土壤中铅镉时，曲线加了基体改进剂磷酸氢二铵，然后，绘制标准曲线时，出现了两个峰，还有拖尾峰，石墨炉炉体内已经清理过了，我用的是AA7003型的原子吸收，看大家有没有能解决的办法，谢谢
该帖子作者被版主 冰山加 5积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
tiger204
v2926134
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/22 20:10:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化一下原子化温度和除残温度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/22 20:41:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样还是自动进样？有没有剐蹭到石墨管进样孔？若能排除进样针因素，换只石墨管试试。信号测量方式是什么？峰高还是峰面积？建议选峰面积，这样不受双峰的影响。试看标曲线性如何？若达3个9以上就别管了。老实说我做镉时也偶出双峰，对结果并没有什么影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
指缝的烟草味正浓
Ins_04dbdce2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/22 20:45:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:手动进样还是自动进样？有没有剐蹭到石墨管进样孔？若能排除进样针因素，换只石墨管试试。信号测量方式是什么？峰高还是峰面积？建议选峰面积，这样不受双峰的影响。试看标曲线性如何？若达3个9以上就别管了。老实说我做镉时也偶出双峰，对结果并没有什么影响
曲线不行，用峰高计算，但是峰高明显和吸光度不等，石墨管也是新的，用的是涂层的，你的意思用峰面积也可以是吧，我先试一下，谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
指缝的烟草味正浓
Ins_04dbdce2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/22 20:48:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:优化一下原子化温度和除残温度
我用涂层的石墨管，手动进样，测铅灰化温度大概600，原子化温度2000，清除温度2200，我大概要怎么优化呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhaoxiaozi
zhaoxiaozi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/22 21:03:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试着降低一下原子化温度，降到1300，不要用基改剂了，直接上机。用普通石墨管试试。换个新的石墨管，再就是赶酸时候可以适当赶的干净一点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
指缝的烟草味正浓
Ins_04dbdce2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/22 21:12:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:可以试着降低一下原子化温度，降到1300，不要用基改剂了，直接上机。用普通石墨管试试。换个新的石墨管，再就是赶酸时候可以适当赶的干净一点。
赶酸的时候怎么赶才能尽量赶完啊，我用的是高压釜酸消解法，出来加氢氟酸赶酸，每次近干的时候才冒白烟，感觉总赶不尽，镍每次都测的大。而且镉不加基体改进剂曲线还行，但是消解的土样测出来值就很大了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhaoxiaozi
zhaoxiaozi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/22 23:11:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由指缝的烟草味正浓(Ins_04dbdce2)发表:
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:可以试着降低一下原子化温度，降到1300，不要用基改剂了，直接上机。用普通石墨管试试。换个新的石墨管，再就是赶酸时候可以适当赶的干净一点。
赶酸的时候怎么赶才能尽量赶完啊，我用的是高压釜酸消解法，出来加氢氟酸赶酸，每次近干的时候才冒白烟，感觉总赶不尽，镍每次都测的大。而且镉不加基体改进剂曲线还行，但是消解的土样测出来值就很大了
消解釜里面用的什么酸？我平时用微波，称样0.1-0.2g，加8ml反王水就行了。最后赶酸到1ml左右。你说的冒白烟可能是硫酸或者高氯酸的白烟，再就是国标没有用消解釜的好像？像这种连峰的情况，连标准曲线都有，就试着换一根石墨管，不要用基改剂先试试。有可能是赶酸赶不尽，酸和石墨管高温下反应形成蜂窝状碳，导致高温原子化时候信号释放出现时间差。再还有一种情况就是进样时候进到管壁或者外面去了，导致的。后一种情况如果仪器带有GTV看一个进样就很好解决了，要是没有就只能通过调节进样针高度，然后靠经验来解决了。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：积极应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanxiaoyong
yanxiaoyong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/23 5:55:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注一下！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dingshx
dingshx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/23 7:19:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
指缝的烟草味正浓
Ins_04dbdce2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/23 8:02:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:消解釜里面用的什么酸？我平时用微波，称样0.1-0.2g，加8ml反王水就行了。最后赶酸到1ml左右。你说的冒白烟可能是硫酸或者高氯酸的白烟，再就是国标没有用消解釜的好像？像这种连峰的情况，连标准曲线都有，就试着换一根石墨管，不要用基改剂先试试。有可能是赶酸赶不尽，酸和石墨管高温下反应形成蜂窝状碳，导致高温原子化时候信号释放出现时间差。再还有一种情况就是进样时候进到管壁或者外面去了，导致的。后一种情况如果仪器带有GTV看一个进样就很好解决了，要是没有就只能通过调节进样针高度，然后靠经验来解决了。
高压釜里面加的是硝酸，高氯酸，氢氟酸，好的，谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁