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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测土壤中铅镉

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发表于：2018/10/22 19:46:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做土壤中铅镉时，曲线加了基体改进剂磷酸氢二铵，然后，绘制标准曲线时，出现了两个峰，还有拖尾峰，石墨炉炉体内已经清理过了，我用的是AA7003型的原子吸收，看大家有没有能解决的办法，谢谢
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2018/10/22 20:10:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化一下原子化温度和除残温度
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冰山
yang_qingwen
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2018/10/22 20:41:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样还是自动进样？有没有剐蹭到石墨管进样孔？若能排除进样针因素，换只石墨管试试。信号测量方式是什么？峰高还是峰面积？建议选峰面积，这样不受双峰的影响。试看标曲线性如何？若达3个9以上就别管了。老实说我做镉时也偶出双峰，对结果并没有什么影响
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指缝的烟草味正浓
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2018/10/22 20:45:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:手动进样还是自动进样？有没有剐蹭到石墨管进样孔？若能排除进样针因素，换只石墨管试试。信号测量方式是什么？峰高还是峰面积？建议选峰面积，这样不受双峰的影响。试看标曲线性如何？若达3个9以上就别管了。老实说我做镉时也偶出双峰，对结果并没有什么影响
曲线不行，用峰高计算，但是峰高明显和吸光度不等，石墨管也是新的，用的是涂层的，你的意思用峰面积也可以是吧，我先试一下，谢谢
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指缝的烟草味正浓
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2018/10/22 20:48:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:优化一下原子化温度和除残温度
我用涂层的石墨管，手动进样，测铅灰化温度大概600，原子化温度2000，清除温度2200，我大概要怎么优化呢
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zhaoxiaozi
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2018/10/22 21:03:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试着降低一下原子化温度，降到1300，不要用基改剂了，直接上机。用普通石墨管试试。换个新的石墨管，再就是赶酸时候可以适当赶的干净一点。
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2018/10/22 21:12:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:可以试着降低一下原子化温度，降到1300，不要用基改剂了，直接上机。用普通石墨管试试。换个新的石墨管，再就是赶酸时候可以适当赶的干净一点。
赶酸的时候怎么赶才能尽量赶完啊，我用的是高压釜酸消解法，出来加氢氟酸赶酸，每次近干的时候才冒白烟，感觉总赶不尽，镍每次都测的大。而且镉不加基体改进剂曲线还行，但是消解的土样测出来值就很大了
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zhaoxiaozi
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2018/10/22 23:11:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由指缝的烟草味正浓(Ins_04dbdce2)发表:
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:可以试着降低一下原子化温度，降到1300，不要用基改剂了，直接上机。用普通石墨管试试。换个新的石墨管，再就是赶酸时候可以适当赶的干净一点。
赶酸的时候怎么赶才能尽量赶完啊，我用的是高压釜酸消解法，出来加氢氟酸赶酸，每次近干的时候才冒白烟，感觉总赶不尽，镍每次都测的大。而且镉不加基体改进剂曲线还行，但是消解的土样测出来值就很大了
消解釜里面用的什么酸？我平时用微波，称样0.1-0.2g，加8ml反王水就行了。最后赶酸到1ml左右。你说的冒白烟可能是硫酸或者高氯酸的白烟，再就是国标没有用消解釜的好像？像这种连峰的情况，连标准曲线都有，就试着换一根石墨管，不要用基改剂先试试。有可能是赶酸赶不尽，酸和石墨管高温下反应形成蜂窝状碳，导致高温原子化时候信号释放出现时间差。再还有一种情况就是进样时候进到管壁或者外面去了，导致的。后一种情况如果仪器带有GTV看一个进样就很好解决了，要是没有就只能通过调节进样针高度，然后靠经验来解决了。
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2018/10/23 5:55:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dingshx
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2018/10/23 7:19:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2018/10/23 8:02:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:消解釜里面用的什么酸？我平时用微波，称样0.1-0.2g，加8ml反王水就行了。最后赶酸到1ml左右。你说的冒白烟可能是硫酸或者高氯酸的白烟，再就是国标没有用消解釜的好像？像这种连峰的情况，连标准曲线都有，就试着换一根石墨管，不要用基改剂先试试。有可能是赶酸赶不尽，酸和石墨管高温下反应形成蜂窝状碳，导致高温原子化时候信号释放出现时间差。再还有一种情况就是进样时候进到管壁或者外面去了，导致的。后一种情况如果仪器带有GTV看一个进样就很好解决了，要是没有就只能通过调节进样针高度，然后靠经验来解决了。
高压釜里面加的是硝酸，高氯酸，氢氟酸，好的，谢谢
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