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主题：【悬赏帖】ICP使用问题

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时尚褴褛
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发表于：2018/06/04 13:38:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
再用icp测生活饮用水时，使用的是在坛墨买的混合(24混)标准使用溶液，其他元素都正常唯独锌和铁两种元素遇到了些问题。1.锌与铁标准曲线满足使用要求，但标准样品偏高挺多的。这个可能是铁与锌使用溶液浓度比真实值偏低，2.铁的标准曲线大概在40ug/l时出现偏低的现象只有35/36ug/l的样子，40之前或之后的点单独走标准曲线，又能得到满足要求的标准曲线，这究竟是什么样的原因造成的。
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2018/6/4 22:26:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混标都有哪些元素?是否有基质干扰?
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那片海
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2018/6/5 18:36:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1--Fe Zn是非常容易污染的元素，你的标准样品是直接进样测的还是有经过处理？
2--Fe在ICP上响应是很高，但你配的这个浓度有点低了吧？
3--可以多选几条谱线看看有没有同样问题。排除谱线干扰（铁在光谱中非常容易跟其他元素重叠，你买的又是混标所以最好先排除光谱干扰）。
4--标液有问题也是有可能性的，虽然概率不大，我以前买过一次有机的标液就出现实际浓度与证书浓度相差一个数量级，后来厂家给退货了。不过坛墨标液还是不错的，我定制过32个元素的都没问题，但是比较信赖的。在排除所有因素后还是解决不了可以跟厂家反映，或者跟其他实验室做比对。
该帖子作者被版主 tang566加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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时尚褴褛
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2018/6/5 23:37:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在用其他编号的溶液重新配制了同样的标线，测定标样后也非常稳和，把之前混合标准溶液带进去测了后发现，铁的含量确实偏低了很多，有将近10%。
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时尚褴褛
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2018/6/5 23:42:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坛墨真不敢恭维，我们买的都出现过好几次问题了，其中有一支锌标样，浓度大概是0.647mg/l那个，测出来的实际值大概只有0.52左右，弄的现在都不敢买了，
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时尚褴褛
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2018/6/5 23:43:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:混标都有哪些元素?是否有基质干扰?
这个干扰倒是没有的，
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deer
lujun710711
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2018/6/6 7:26:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由那片海(v2987177)发表:1--Fe Zn是非常容易污染的元素，你的标准样品是直接进样测的还是有经过处理？
2--Fe在ICP上响应是很高，但你配的这个浓度有点低了吧？
3--可以多选几条谱线看看有没有同样问题。排除谱线干扰（铁在光谱中非常容易跟其他元素重叠，你买的又是混标所以最好先排除光谱干扰）。
4--标液有问题也是有可能性的，虽然概率不大，我以前买过一次有机的标液就出现实际浓度与证书浓度相差一个数量级，后来厂家给退货了。不过坛墨标液还是不错的，我定制过32个元素的都没问题，但是比较信赖的。在排除所有因素后还是解决不了可以跟厂家反映，或者跟其他实验室做比对。
分析挺全的
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2018/6/6 22:14:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时尚褴褛(v2873963) 发表:
坛墨真不敢恭维，我们买的都出现过好几次问题了，其中有一支锌标样，浓度大概是0.647mg/l那个，测出来的实际值大概只有0.52左右，弄的现在都不敢买了，
可以向厂家如实反映下，但首先都得排除是否内部问题等
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时尚褴褛
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2018/6/10 22:31:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:分析挺全的
之所以将铁的低一点做的这么低，是更据之前做的方法验证确定的
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不忘初心
abcpgf
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2018/6/29 22:48:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还是要排查一下是否存在干扰？
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junhuahao
junhuahao
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2018/7/4 17:11:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度太低了，配标准加1-5%硝酸，防止部分元素不稳定
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