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主题：【求助】正构烷烃可以用SPME顶空进样吗？

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Shr Sen
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2018/12/10 23:27:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
如果想加1ul，比较难，不容易操作。也许考虑先加一点水，在加一点正构烷标样，两者不溶，正构烷在上面。
好的，我试试，非常感谢朱老师解惑
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GRANT
fatinsect
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2018/12/11 8:22:08 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME顶空 可吸附烷烃类化合物吗？平时没注意，学习了
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symmacros
jimzhu
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2018/12/11 9:24:07 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由GRANT(fatinsect)发表:SPME顶空 可吸附烷烃类化合物吗？平时没注意，学习了
吸附正构烷是无问题的，就是溶剂可能干扰后面的峰。
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zwq1973
zwq1973
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2018/12/12 9:10:40 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主仪器现在使用的是哪种衬管？
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2018/12/12 9:10:54 Last edit by zwq1973
Shr Sen
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2018/12/13 13:03:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
如果想加1ul，比较难，不容易操作。也许考虑先加一点水，在加一点正构烷标样，两者不溶，正构烷在上面。



朱老师，这是我用SPME吸附跑出的正构烷烃谱图，混标49451-U，加10 μl到20 mL进样瓶，60℃平衡30min,60℃萃取30min，解析3min。DB-1柱子（60m），GC条件40℃保持 3min— 4℃/min 到120℃—6℃/min到240℃，保持9min。溶剂延迟3min,不分流。得到的谱图，检索匹配度低。
我还是液体进样吧。您看我的升温程序合适吗，能否将所有C跑出来，液体进样多少，分流比设置大小多少合适？岛津2010的气质联用
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symmacros
jimzhu
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2018/12/13 13:28:38 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理SPME的正构烷出峰的质谱图和液体进样的是一样的。请问扫描范围是多少？怎样匹配度？
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Shr Sen
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2018/12/13 14:25:57 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
按理SPME的正构烷出峰的质谱图和液体进样的是一样的。请问扫描范围是多少？怎样匹配度？
35-500。
匹配度，唉，怎么说呢，这是匹配出来的物质，自动匹配为烷烃的几乎都是小峰，匹配度在90左右。
图上显示比较高的峰，匹配度都在80以下，都是些其他物质，不是正构烷烃。用的是NIST14和NIST14s的谱。
按理说新买的混标不应该有其他物质啊
我在想是不是SPME进样的问题，所以想试一下液体进样会不会好一些

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symmacros
jimzhu
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2018/12/13 14:35:51 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你老化一下萃取头，再试试？不要自动检索，很不准。请问大峰是那些物质？什么类离子？
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Shr Sen
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2018/12/13 16:36:42 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你老化一下萃取头，再试试？不要自动检索，很不准。请问大峰是那些物质？什么类离子？


朱老师，我对质谱解析方面的知识了解很少，对离子类型不是很懂。大峰匹配出来的多是些异构烷烃，还有些含氧化学物之类，匹配度也不高，大都七八十。
感觉数据很不靠谱，所以我想过两天用液体进样。岛津2010，GC条件：40℃保持 3min— 4℃/min 到120℃—6℃/min到240℃，保持9min。溶剂延迟3min。0.1%混标。您觉得我加混标还有分流比设置多少比较合适？这样的条件能将所有C跑出来吗？
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symmacros
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2018/12/13 18:42:33 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你的原创数据？请转换成通用格式AIA（cfd）.
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