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主题：【求助】质谱定性分析问题

浏览0 回复7 电梯直达
m3162431
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发表于：2018/12/19 10:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各路大牛赐教:用质谱做检测时，某物质的出峰时间与标准品A的相匹配，但样品特征离子丰度比与标准品A的不一致且超出检测方法给定的范围，能不能认为该检出物不是A？出现这种情况该怎么解决（或者说是复核）呢？
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2018/12/19 10:55:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某物质的出峰时间与标准品A的相匹配，但样品特征离子丰度比与标准品A的不一致且超出检测方法给定的范围----，需要再复核确认，如：加适量标液到样品中，进样检测，看看是否重合，离子碎片比例是否合适？
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tang566
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2018/12/19 11:21:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品特征离子丰度比与标准品A的不一致且超出检测方法给定的范围，能不能认为该检出物不是A？
如果给定的范围合理，待测物的特征离子丰度比超出范围，可以认为检出物不是A。质谱定性是参考保留时间和碎片离子来综合定性。
准确起见，做个谱图的全扫描，然后做个解谱，同时，也用标准品A做个加标，综合观察下。
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检测老菜鸟
v3295053
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2018/12/19 15:36:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标看下，丰度不一致不代表不是一种物质
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zwq1973
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2018/12/19 15:41:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子比例差多少呢？如果全扫描可以出峰，且和标准物质的全扫描图完全匹配上，再结合保留时间到时可以确定的
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m3162431
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2019/1/16 15:18:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有事忘记上来看各位大神的解答了，谢谢大家的热心帮助！
我们用的是混标，没有单标。请问加混标可以吗？另外在物质A出峰的时候柱流失（程序升温到280℃以上了）也挺严重的，平时测标样（5级浓度），浓度低于某个数值（L值）时，全扫描是没有峰的。加标检测时是＋L值的还是直接＋标样最高浓度的合适？
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额哦style
v2890267
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2019/1/18 17:34:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标用高浓度的加 注意要等量加标 加标后预计浓度要是测试值的2倍， 假设定量值是5ppm 有1mL ，你可以加0.01uL 500ppm的标液    这样预计上机浓度就是10ppm
如果上机读数最后是10ppm  那说明这个物质就是A
如果上机读数还是5ppm  那就说明这个物质不是A 
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m3162431
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2019/1/18 18:35:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 额哦style(v2890267) 发表:加标用高浓度的加 注意要等量加标 加标后预计浓度要是测试值的2倍， 假设定量值是5ppm 有1mL ，你可以加0.01uL 500ppm的标液        这样预计上机浓度就是10ppm如果上机读数最后是10ppm      那说明这个物质就是A如果上机读数还是5ppm      那就说明这个物质不是A   
谢谢！
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