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主题：【讨论】用GCMS法来检测白菜中的菊酯类农药残留加标？

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我是风儿
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发表于：2018/01/12 20:04:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有那几个菊酯类，一个是氟氯氰菊酯，一个是氯氰菊酯，还有一个氟氰戊菊酯，氯氟氰菊酯。我看这几个菊酯类在蔬菜，水果中，国标2763中的限量只有0.01，0.02这么低，我用气质（GCMS）法加标加到白菜中我根本都做不出来加（按这个限量）？所以我向你请假一下，你们是用什么方法做，气质做还是就用气相做？
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2018/1/12 22:41:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的前处理方法浓缩了多少倍？
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唔话俾你知
v2833101
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2018/1/12 23:03:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种用按761前处理，用GC-ECD检测，蕹菜基质中检出限0.00几ppm（用公式计算出来的），氟氰戊菊酯没做不清楚。我用5975c，按23200.8前处理样品上机，同时采集sim和scan，很低浓度情况下，经常是sim图上有出峰而scan图上几乎不出峰，据说是要谱图扣除背景后才会相对清晰点
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zyl3367898
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2018/1/12 23:23:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质做不了这么低，还是气相来做，这么小的浓度也出峰。
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niekun0557031
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2018/1/13 1:02:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我是风儿
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2018/1/13 7:27:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由雾非雾(mcds)发表:您的前处理方法浓缩了多少倍？
按标准浓缩：12.5倍？你们有气质来做是浓缩多少倍？
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雾非雾
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2018/1/13 14:57:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
按标准浓缩：12.5倍？你们有气质来做是浓缩多少倍？
浓缩10倍也应该能检吧，就按我们的旧GCMS来说，最低准确定量的浓度一般在0.05ppm，0.1ppm以上就没什么问题了，按10倍浓缩算，方法检测限也是可以做到0.01ppm的。
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zyl3367898
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2018/1/13 19:59:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩十倍怎么做，氮吹近干后加10毫升溶剂吗？
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我是风儿
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2018/1/13 20:43:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
浓缩十倍怎么做，氮吹近干后加10毫升溶剂吗？
应该是这样的，比如称取20克的样品，加入40mL乙腈提取，取20mL乙腈层来分析，氮吹至1mL，这样浓缩倍数为：20/（40/20）=10倍
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我是风儿
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2018/1/13 20:43:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
浓缩十倍怎么做，氮吹近干后加10毫升溶剂吗？
应该是这样的，比如称取20克的样品，加入40mL乙腈提取，取20mL乙腈层来分析，氮吹至1mL，这样浓缩倍数为：20/（40/20）=10倍
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2018/1/13 20:44:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
浓缩10倍也应该能检吧，就按我们的旧GCMS来说，最低准确定量的浓度一般在0.05ppm，0.1ppm以上就没什么问题了，按10倍浓缩算，方法检测限也是可以做到0.01ppm的。
是啊，标液0.1ppm是有响应，可是加到白菜样品，同时同样地进行样品前处理后就没有了啊
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