主题:【讨论】用GCMS法来检测白菜中的菊酯类农药残留加标?

浏览0 回复29 电梯直达
我是风儿
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
浓缩10倍也应该能检吧,就按我们的旧GCMS来说,最低准确定量的浓度一般在0.05ppm,0.1ppm以上就没什么问题了,按10倍浓缩算,方法检测限也是可以做到0.01ppm的。
是啊,标液0.1ppm是有响应,可是加到白菜样品,同时同样地进行样品前处理后就没有了啊
唔话俾你知
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
浓缩10倍也应该能检吧,就按我们的旧GCMS来说,最低准确定量的浓度一般在0.05ppm,0.1ppm以上就没什么问题了,按10倍浓缩算,方法检测限也是可以做到0.01ppm的。
0.05ppm能满足检测要求吗
雾非雾
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
是啊,标液0.1ppm是有响应,可是加到白菜样品,同时同样地进行样品前处理后就没有了啊
我们也做过0.01ppm大白菜的加标回收,没有碰到过加入后就没有了的情况。
雾非雾
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
0.05ppm能满足检测要求吗
有些响应不太好的农药在0.05ppm上准确定量就有些困难了。所以我们至少要做到0.1ppm才比较准确。
唔话俾你知
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
有些响应不太好的农药在0.05ppm上准确定量就有些困难了。所以我们至少要做到0.1ppm才比较准确。
那对于一些按2763要求用23200.8方法去检测的农药项目来说,是满足不了检测要求呀
我是风儿
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原文由唔话俾你知(v2833101)发表:这几种用按761前处理,用GC-ECD检测,蕹菜基质中检出限0.00几ppm(用公式计算出来的),氟氰戊菊酯没做不清楚。我用5975c,按23200.8前处理样品上机,同时采集sim和scan,很低浓度情况下,经常是sim图上有出峰而scan图上几乎不出峰,据说是要谱图扣除背景后才会相对清晰点
我扣背景了,SIM模式下白菜基质还是看不出来
唔话俾你知
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我扣背景了,SIM模式下白菜基质还是看不出来
溶剂配的标液能看出来吗??会不会是前处理20mL浓缩净化至1mL这一步损失大了?
雾非雾
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
溶剂配的标液能看出来吗??会不会是前处理20mL浓缩净化至1mL这一步损失大了?
20ml浓缩到 1ml就浓缩得很厉害了,全损?
唔话俾你知
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
20ml浓缩到 1ml就浓缩得很厉害了,全损?
额,我也在摸索方法中,不知道20mL氮吹到1mL过程中会不会吹的太猛或者水浴温度控制不好导致损失
zyl3367898
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20毫升氮吹到一毫升,需要的时间比较长,十毫升的话,会速度快一点,80度水温氮吹七八分钟就完了。
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