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主题：【求助】关于色谱进样序列表的一些疑问

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SynthiaS

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发表于：2018/01/15 15:11:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近看了一本书里对色谱进样的序列表有很详细的安排，书里列举的序列表我按自己的理解增加了注释，想写进SOP里给实验室执行，但是有几个疑问想请教各位老师。
序列表
1.试剂空白1针——考察流动相是否有干扰或者污染
2.阴性空白1针——平时筛选积累的阴性样品，一般是去皮黄瓜

不过这个在液质上也个别农药有响应值，作为需要扣除背景时的数据文件，761没有提但是20769里有要求扣除空白。这里有个问题，这个空白扣除是扣除待测样品还是标准点呢？
3.标准对照点3针（RSD<10%）——农残做阴性样品基质标单点，还是去皮黄瓜，氮吹后添加标液和定容流动相，混匀上机，连续3针RSD小于10%时采用；这里有个疑问，采集3针数据，那么在工作站计算的时候，是选择1个数据还是3个全部选择自动计算呢？
5.待测样品每个1针（8或10瓶）——这里我们每个样品都做AB样，每瓶一针，根据AB样的偏差值小于10%或者重复性限r要求觉得是否需要复测；这里有两个问题，每瓶是否需要采集2针，单独考察偏差？20769标准里重复性限r这个参数要怎么实际应用？
4.阳性添加每个1针（2瓶）——作为质控样品，考查样品回收率
下面的是批量样品循环部分：

5.标准对照点2针——这里的问题是，采集得到的数据是作为下面样品的标准点计算来用是么？
6.待测样品每个1针（8或10瓶）

该帖子作者被版主 雾非雾加 4积分， 2经验，加分理由：复杂的问题

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2018/1/15 15:43:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于重复性限和再现性限看了一些资料，不知道这么理解对不对
比如说异丙威添加10ug/kg，重复性限r1.52，A样品测得9.1，B样品测得9.2，差值0.1，小于1.52，符合精密度要求。

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2018/1/15 17:00:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.阴性空白1针——平时筛选积累的阴性样品，一般是去皮黄瓜

不过这个在液质上也个别农药有响应值，作为需要扣除背景时的数据文件，761没有提但是20769里有要求扣除空白。这里有个问题，这个空白扣除是扣除待测样品还是标准点呢？
您这个阴性空白不能只做个去皮的黄瓜，因为不同的蔬菜它的本底是不同的（比如胡萝卜的本底在气质上就非常复杂），所以阴性空白应该是各种不同的蔬菜样品（平时要注意积累）。
空白扣除应该是扣除待测样品的和加标回收的。标准品是纯溶剂的，不需要扣空白。

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2018/1/15 17:02:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.标准对照点3针（RSD<10%）——农残做阴性样品基质标单点，还是去皮黄瓜，氮吹后添加标液和定容流动相，混匀上机，连续3针RSD小于10%时采用；这里有个疑问，采集3针数据，那么在工作站计算的时候，是选择1个数据还是3个全部选择自动计算呢？
按RSD的计算方法，应该是3针的数据自动计算吧（工作站有这个功能就行，要不然就要手工算。），同样各种不同的蔬菜最好都能做一做。留个参考数据。

该帖子作者被版主 nphfm2009加 5积分， 2经验，加分理由：解答

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2018/1/15 17:06:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.待测样品每个1针（8或10瓶）——这里我们每个样品都做AB样，每瓶一针，根据AB样的偏差值小于10%或者重复性限r要求觉得是否需要复测；这里有两个问题，每瓶是否需要采集2针，单独考察偏差？20769标准里重复性限r这个参数要怎么实际应用？
作为比较严谨的方法是需要提供一系列统计数据的，比如这个重复性限r，应该是从数据里能判断出来它的有效性等，不知道标准里的重复性限您在实际做时能不能做出来它的那个数据（或相近也行），我们没有这么复杂得对比过。只要加标回收稳定且符合要求就行。

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2018/1/15 17:09:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.标准对照点2针——这里的问题是，采集得到的数据是作为下面样品的标准点计算来用是么？
不是的，以前看书上说，在进样序列里，首先进标准对照点2针是考察系统稳定性的，要求用标准曲线算出来它们的值的偏差要小于15%。如果大于这个数说明标准曲线要重做，也要重进样。不过据说在实际工作中20%以内都是可以的。
我们是用第二针标准或第三针标准来做为以下样品的标准点来计算用。

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2018/1/15 22:12:32 Last edit by mcds