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主题：【讨论】GC和GCMS数据的对比

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发表于：2018/01/16 16:06:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，GC和GCMS数据的对比。对两份未知蔬菜样品进行有机氯及拟除虫菊酯类农残分析，称取20g+40mL乙腈震荡2小时提取，加入约10g氯化钠（这里为了保持重量一致用离心机离心，所以氯化钠加入量不一致，但是差不太多，对结果应该也是影响不大的），离心后分两部分净化，一、吸取2mL上层液氮吹近干后，加1mL正己烷，过弗罗里硅柱净化，丙酮正己烷1:9洗脱两次后，涡旋收集的洗脱液，氮吹近干，1mL正己烷定容；二、吸取10mL上层液氮吹近干后，加1mL正己烷，过carb/NH2净化，carb/NH2柱上加了一些无水硫酸钠吸水，同样是丙酮正己烷1:9洗脱两次后，涡旋收集的洗脱液，氮吹近干，0.5mL正己烷定容。第一部分样品（即按761方法第二部分）上GCECD，第二部分（按23200.8，但是实验室没甲苯，暂时用丙酮正己烷代替）上7890-5975cGCMS，均使用外标法，标准曲线定量。结果如图，

，假设GCECD的定量值是准确值，那么这个GCMS的回收率是偏高了一些大约在120%左右吧，勉强算是能满足要求吧？各位你们用GCMS做农残检测回收率会偏高还是偏低呢？

该帖子作者被版主 雾非雾加 3积分， 2经验，加分理由：讨论

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2018/1/16 16:28:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按23200.8前处理的浓缩倍数，结果应该是要除以10才是？我这里的GCMS计算结果是工作站计算结果除以10的

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雾非雾

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2018/1/16 16:43:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您应该都用Carb/NH2柱净化后分液分别吹干定容进ECD和MS就好了，因为您现在相当于用不同的净化方法来做前处理，这个数据在一起比不如都用一种净化方法的数据在一起比有代表性。

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2018/1/16 16:47:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您应该都用Carb/NH2柱净化后分液分别吹干定容进ECD和MS就好了，因为您现在相当于用不同的净化方法来做前处理，这个数据在一起比不如都用一种净化方法的数据在一起比有代表性。

确实是，我这样子相当于是变量多了（固相萃取柱），主要是想验证一下不同的仪器检测差别大不，实验室么有甲苯和环氧七氯，不然第二部分的我会用carb/nh2净化乙腈甲苯3:1洗脱，氮吹后加环氧七氯再加正己烷定容用内标法计算，即相当于NY/T761-2008跟GB23200.8的对比。此外老师，按23200.8比例，工作站计算结果除以10这个没毛病吧？

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2018/1/16 17:21:29 Last edit by v2833101

我是风儿

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2018/1/16 20:18:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按23200.8比例，工作站计算结果除以10这个没毛病吧？：这样完全可以的啊

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zyl3367898

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2018/1/16 20:41:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你加标是多少，你需要在蔬菜里加标，知道真实值，相同的加标量，可以用不同的前处理方法，不同的仪器来检测，看哪个结果最接近真实值。

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2018/1/16 20:47:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个只是我分别用两种前处理方法对未知样品检测结果的比较，不是十分严谨的加标验证方法。只是平常用GC检测比较多，对结果有信心，GCMS的操作相对没那么熟练，所以才假设GCECD的检测结果是准确值来比较GCMS的结果

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雾非雾

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2018/1/16 23:38:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
确实是，我这样子相当于是变量多了（固相萃取柱），主要是想验证一下不同的仪器检测差别大不，实验室么有甲苯和环氧七氯，不然第二部分的我会用carb/nh2净化乙腈甲苯3:1洗脱，氮吹后加环氧七氯再加正己烷定容用内标法计算，即相当于NY/T761-2008跟GB23200.8的对比。此外老师，按23200.8比例，工作站计算结果除以10这个没毛病吧？

我没仔细看过GB23200.8的前处理方法，反正如果您前处理方法的浓缩倍数是10倍浓缩（10:1浓缩），您进的标液是1ppm的，那就是工作站算出来的结果除以10就是最终结果了。.

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2018/1/17 6:08:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由唔话俾你知(v2833101)发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您应该都用Carb/NH2柱净化后分液分别吹干定容进ECD和MS就好了，因为您现在相当于用不同的净化方法来做前处理，这个数据在一起比不如都用一种净化方法的数据在一起比有代表性。
确实是，我这样子相当于是变量多了（固相萃取柱），主要是想验证一下不同的仪器检测差别大不，实验室么有甲苯和环氧七氯，不然第二部分的我会用carb/nh2净化乙腈甲苯3:1洗脱，氮吹后加环氧七氯再加正己烷定容用内标法计算，即相当于NY/T761-2008跟GB23200.8的对比。此外老师，按23200.8比例，工作站计算结果除以10这个没毛病吧？

你们做的不错

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