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主题：【讨论】水胺硫磷加标回收率的计算

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我是风儿

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发表于：2018/02/03 14:25:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天突然间发现了一个问题，就是在计算加标回收率时出现了这样的现象：
样品测得含量为0.75mg/kg，由于前面不知道样品的具体含量，只知道该样品的水胺硫磷是呈阳性的，因此暂时加入600ng的水胺硫磷到1克的茶叶样品中，前处理过程有稀释了4倍（也就是加入了20mL的溶剂提取，只取5.00mL进行净化处理后定容至1.0mL上机分析。）这样的话我加标的量所产生的浓度就是150ng/mL了，样品贡献的浓度为187.5ng/mL，谱图测得的浓度为731.5ng/mL。
回收率的计算
方法一：回收率=731.5/337.5=216%
方法二：扣除样品本底贡献的浓度：187.5ng/mL，此时谱图得到的加标浓度为731.5-187.5=544ng/mL，而实际加标浓度为150ng/mL，这样的话，回收率为544/150=363；
现在认真想想，方法二与方法一相比：就是分子、分母同时减去一个数，当然两者的商是会发生变化的。

可是想不出回收率的计算为什么一定要按照方法一来计算，而不能按照方法二的来计算，大家帮我分析下理由

该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2018/2/3 14:26:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我怎么记得以前我工作中再计算回收率时偶尔会按照方法二来计算？这么说，以前的回收率计算不是全部算错了？

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zyl3367898

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2018/2/3 22:03:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

337.5如何来的？方法二都减去一个数，所以回收率高了，可以找一空白样品，不含水胺硫磷的，算算加标回收率。

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雾非雾

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2018/2/4 0:37:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大概问题主要是出在目前做农残检测普遍标准曲线用的是线性拟合，所以如果算加标，一定要用不含目标物的样品本底来做加标，这样加标回收的结果才正确，如果是用含目标物的样品来做加标，用扣除的办法算得的加标回收的结果往往不准确（您可以往含目标物的样品中加入一定量的该目标物，然后进样，看得到数据是不是算出来等于您添加的量，可以多试几次，以前我做气相时就这么试过，算出来结果与添加的量不同）。

该帖子作者被版主 zjn1123加 4积分， 2经验，加分理由：应助

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2018/2/4 6:12:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

了解了水胺硫磷的检测。

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2018/2/4 19:10:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
337.5如何来的？方法二都减去一个数，所以回收率高了，可以找一空白样品，不含水胺硫磷的，算算加标回收率。

暂时找不到不含水胺硫磷的空白茶叶样品，337.5是这样得到的：样品贡献的750ng/g*1g+加标的量600ng，由于提取溶剂加入20mL，只取出5.00mL进行净化处理，了后定容至1.00mL上机，相当于稀释了4倍，1350ng/4/1.00mL=337.5ng/mL,此为理论上加标后应该得到的浓度。

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2018/2/4 19:58:34 Last edit by nphfm2009

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2018/2/4 19:14:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
大概问题主要是出在目前做农残检测普遍标准曲线用的是线性拟合，所以如果算加标，一定要用不含目标物的样品本底来做加标，这样加标回收的结果才正确，如果是用含目标物的样品来做加标，用扣除的办法算得的加标回收的结果往往不准确（您可以往含目标物的样品中加入一定量的该目标物，然后进样，看得到数据是不是算出来等于您添加的量，可以多试几次，以前我做气相时就这么试过，算出来结果与添加的量不同）。

本来最好是找一个空白的不含水胺硫磷的样品来做加标回收的，可是我这里暂时找不到这种空白样品啊。

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2018/2/4 21:08:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
大概问题主要是出在目前做农残检测普遍标准曲线用的是线性拟合，所以如果算加标，一定要用不含目标物的样品本底来做加标，这样加标回收的结果才正确，如果是用含目标物的样品来做加标，用扣除的办法算得的加标回收的结果往往不准确（您可以往含目标物的样品中加入一定量的该目标物，然后进样，看得到数据是不是算出来等于您添加的量，可以多试几次，以前我做气相时就这么试过，算出来结果与添加的量不同）。

可是也有人说要用方法二来计算

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