主题：【第十一届原创】能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定

                                    能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定
    今年参加了中国检验检疫科学研究院组织的能力验证：蔬菜中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定，下面讲下参加此次能力的经历与体会。
我们的检测结果：


从这组数据可以看出我们的结果离中位值是非常接近的，能力验证的结果令人相当满意，一次性顺利通过。
我们将这四个农药残留分成两组，用气相法（毒死蜱、对硫磷）与气质法（克百威、腐霉利）分别检验。
气相法（毒死蜱、对硫磷）的测定
方法及仪器条件：

标准曲线系列使用液配制及工作曲线：

50ng/mL毒死蜱、对硫磷标液与试剂空白堆栈色谱图：

标液与样品的堆栈色谱图：


标液与样品加标（加入1000ng/mL毒死蜱、对硫磷混标1.25mL，相当于0.1mg/kg加标水平，与样品同时同样进行前处理：称取12.5克的试样，加入25.0mL乙腈，吸取5.0mL提取液处理定容至2.5mL,这里浓缩比为1，因此理论上机浓度为100ng/mL。

因此样品的测定结果：毒死蜱：0.100mg/kg、对硫磷：0.530mg/kg；加标回收率：毒死蜱：（194.2-100.1）*100%/100=94.1%，对硫磷：（154.5-53.0）*100%/100=101.5%
气质法（克百威、腐霉利）的测定：

SIM参数：
克百威-1：          164：149：131=100：91.5：35.4；
克百威-2：        164：149：131=100：60.1：24.1；
腐霉利：              283：285：255=100：53.1：13.0
工作曲线系列标液点的配制及工作曲线：


200ng/mL混标的TIC图：

样品测定结果TIC图：

样品加标（加入1000ng/mL克百威、腐霉利混标1.0mL，相当于0.1mg/kg加标水平，与样品同时同样进行前处理：称取10.0克的试样，加入40.0mL乙腈，吸取20.0mL提取液处理定容至5.0mL,这里浓缩比为1，因此理论上机浓度为100ng/mL）测定结果TIC图：

因此样品的定量检测结果为：克百威（20.58+75.38）*2*5*0.001/10=0.096mg/kg；腐霉利：0.076mg/kg;加标回收率：克百威（37.44+164.38-96）*100%/100=106%；腐霉利（163.4-75）*100%/100=88.4%
结论：1、能力验证的检测要等仪器稳定后（重复进样RSD小于10%）方可进考核样液；
            2、前处理过程加标水平与理论上机浓度之间的关系是通过样品处理过程中所得的浓缩比进行换算的，为了简化计算，浓缩比最好为1、10等整数倍
          3、考核样也不一定要用基质加标，因为这样会增加检测的难度，可以用溶剂直接配制拉标曲定量，同时做加标回收，如果加标回收率符合要求（80~120）%之间，说明此实验过程满意，检测结果也不用进行回收率的折算。
以上是个人参加能力验证的心得体会。