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主题：【讨论】甲基对硫磷的回收率低？

浏览0 回复15 电梯直达
zyl3367898
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发表于：2018/10/19 11:31:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在苹果中加敌敌畏、甲基对硫磷两种农药，加标量为0.12mg/kg，用NY761来处理，敌敌畏的回收率可达100%，甲基对硫磷的回收率只有50%，实测值为0.06，少一半，是加标出现问题还是前处理有问题？
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2018/10/19 21:50:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人回复吗？以前做甲基对硫磷，回收率正常的，这次称200g，加甲基对硫磷，然后冷冻，第二天解冻做前处理。
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我是风儿
nphfm2009
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2018/10/21 10:48:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你们的加标量有问题
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zyl3367898
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2018/10/21 18:06:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与敌敌畏一起加的标，可是最后甲基对硫磷不好，不知哪个环节出了问题。
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zjn1123
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2018/10/22 16:31:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不均匀吧
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zyl3367898
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2018/10/22 21:37:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不均匀，会造成一种农药正常检出，一种农药只有一半回收率？
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rat-2011
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2018/10/25 17:38:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚实验细节，很难判断啊，仅提供3个思路供排查参考：1、有做平行检测吗，是否可能存在偶然误差？2、或者甲基对硫磷在苹果中的基质效应比较明显？以前回收正常也是用的苹果基质做加标回收？定量用的是同等条件下的基质配制的标液吗？3、有没有可能加标后存放时间过长会因目标物被深入吸收而导致乙腈提取不完全？对于第3点有没有可能存在，也希望各位老师给予指导。
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zyl3367898
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2018/10/25 21:49:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因了，加标时移液枪刻度错了。又做一次，正常了。
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豌豆1982
v3240303
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2018/11/5 9:56:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又一次发现仪器响应低，后来发现是自己标液拿错了。做实验，有时候发生各种匪夷所思的失误
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zyl3367898
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2018/11/5 21:35:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，需要查找原因，前处理与加标时会出现各种意想不到的事情。
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MMYG
jl070869
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2018/11/6 9:03:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rat-2011(rat-2011) 发表:
不清楚实验细节，很难判断啊，仅提供3个思路供排查参考：1、有做平行检测吗，是否可能存在偶然误差？2、或者甲基对硫磷在苹果中的基质效应比较明显？以前回收正常也是用的苹果基质做加标回收？定量用的是同等条件下的基质配制的标液吗？3、有没有可能加标后存放时间过长会因目标物被深入吸收而导致乙腈提取不完全？对于第3点有没有可能存在，也希望各位老师给予指导。


3、有没有可能加标后存放时间过长会因目标物被深入吸收而导致乙腈提取不完全？
可能性不大，匀浆提取没有问题！
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