主题:【第十一届原创】QuEChERs/超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中74种农药残留量

浏览0 回复41 电梯直达
唔话俾你知
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原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
用的基质比较干净,所以没用GCB
老师请教一下,这个基质比较干净是根据空白基质的在液质质的图谱去判断吗?如果是在GCMS上的判断是否同理?这个quechers方法改一下定容溶剂和体积能用在gcms上吗(如果检测的项目在gcms上有响应值、定量限能达到0.01mg/kg,或者低于该项目在2763规定的限量值)?
zjn1123
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
老师请教一下,这个基质比较干净是根据空白基质的在液质质的图谱去判断吗?如果是在GCMS上的判断是否同理?这个quechers方法改一下定容溶剂和体积能用在gcms上吗(如果检测的项目在gcms上有响应值、定量限能达到0.01mg/kg,或者低于该项目在2763规定的限量值)?
基质干净与否主要是考察基质效应,通过基质标曲和溶剂标曲斜率的比较来判断,我这个方法的稀释倍数是5,所以基质效应是很小的,对于GCMS来说,如果按照我这方法进行5倍稀释,0.01mg/kg的样品上机浓度就只有0.002mg/L,对气质来说就很困难了,所以气质一般是采用浓缩后上样的
唔话俾你知
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原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
基质干净与否主要是考察基质效应,通过基质标曲和溶剂标曲斜率的比较来判断,我这个方法的稀释倍数是5,所以基质效应是很小的,对于GCMS来说,如果按照我这方法进行5倍稀释,0.01mg/kg的样品上机浓度就只有0.002mg/L,对气质来说就很困难了,所以气质一般是采用浓缩后上样的
请问基质标曲和溶剂标曲斜率的比较来判断基质效应这个有无文献可参考呢?如果我用GCMS(单四级杆),把乙腈的量改为20mL(这就可以兼顾GC-FPD/ECD的检测),后续净化(用那种15mL离心管的净化管)后,吸取2mL浓缩转溶至1mL,这样如果定量限能满足,可以用做日常筛查吗?
zyl3367898
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可以试试,有些农药用气质来做,出峰不好,比如乙酰甲胺磷、氧化乐果。
sdlzkw007
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以试试,有些农药用气质来做,出峰不好,比如乙酰甲胺磷、氧化乐果。
改用超高惰性衬管和PTV(MMI)进样口,效果改善明显。
zyl3367898
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高惰性衬管可以用,PTV进样口要加装,需要不少银子吧。
qjy1987
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联苯菊酯分子量是422.87,这个文章中母离子是350.2,请问这个是怎么实现的?是掉了什么集团吗?我们液质扫描到的都是440和424,不过优化完的离子对响应不是很高
hujiangtao
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原文由 qjy1987(qjy1987) 发表:
联苯菊酯分子量是422.87,这个文章中母离子是350.2,请问这个是怎么实现的?是掉了什么集团吗?我们液质扫描到的都是440和424,不过优化完的离子对响应不是很高
可能像水胺硫磷似的容易发生源内裂解 准分子离子峰响应不如碎片高
994610847
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avih1981
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