主题:【悬赏帖】抽风的数据愁煞人

浏览0 回复32 电梯直达
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荆棘鸟
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原文由 wangjstw(wangjstw) 发表:
您挂着版主的马甲,真的没有验证权限吗?
每一个论坛都有自己的法度,只好等等了。春节前食品安全样,有点急啊。
我们的小帅哥说,消解样只能保留3天,所以昨天又悄悄做了一遍,据说数据好多了,可是我没有看到。
如果我有权限我早就做了,可我不是这个版面的,所以抱歉请稍等,我也是做实验出身,知道实验人员的苦。
tuxlin
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我明白你们的问题了。先解释一下上面表格中的几个数据的含义。
1、Raw Instensities:原始计数,就是仪器测出来的每个元素同位素的计数。带RSD%就是计数的相对标准偏差。
2、Net Instensities:净计数:包含了两部分,如果设定了空白Blank,则Net Instensities=Raw Instensities-空白的Raw Instensities。设定了内标,则Net Instensities=测定同位素的Raw Instensities/内标的Raw Instensities。
3、Caontration就不用说了,是元素的含量。设定了Calibration,才可以计算出含量。计算含量时用的是Net Intensities(=样品元素Raw Instensities/内标Raw Instensities-空白元素Raw Instensities/内标Raw Instensities).
前几个样品的内标元素Ge的计数正常,所以计算出来的数据也正常。但在划线的样品后面,内标计数严重偏低,应该是样品没有进入仪器测量。这样得到的Net Instensities就比前面的要高得多,相应的含量也就变化非常大。
检查内标为什么会没计数了。
该帖子作者被版主 jieqian121110积分, 2经验,加分理由:讨论
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2018/2/4 21:04:05 Last edit by tuxlin
wangjstw
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
我明白你们的问题了。先解释一下上面表格中的几个数据的含义。
1、Raw Instensities:原始计数,就是仪器测出来的每个元素同位素的计数。带RSD%就是计数的相对标准偏差。
2、Net Instensities:净计数:包含了两部分,如果设定了空白Blank,则Net Instensities=Raw Instensities-空白的Raw Instensities。设定了内标,则Net Instensities=测定同位素的Raw Instensities/内标的Raw Instensities。
3、Caontration就不用说了,是元素的含量。设定了Calibration,才可以计算出含量。计算含量时用的是Net Intensities(=样品元素Raw Instensities/内标Raw Instensities-空白元素Raw Instensities/内标Raw Instensities).
前几个样品的内标元素Ge的计数正常,所以计算出来的数据也正常。但在划线的样品后面,内标计数严重偏低,应该是样品没有进入仪器测量。这样得到的Net Instensities就比前面的要高得多,相应的含量也就变化非常大。
检查内标为什么会没计数了。


我真是太高兴、太感动了。虽然我不知道这是不是最后的真相,但我已经非常满足了,尽管我连内标(到底是什么啊???)和空白都分不清楚。
我玩论坛至少有二十年了,注册过的论坛根本数不清,真正玩过的好的技术论坛也不少,但我没想到在自己根本不看重、也几乎没抱什么希望的论坛得到意外收获,所以我真是大喜过望。我已经进入职业生涯的后十年了,却被安排到了一窍不通的实验室里来了,要和一帮跟我儿子差不多年纪的小青年打交道……他们头头是道却不怎么务实,他们的下班点永远比上班点重要得多。
最后问一句,ICP-MS在什么样的情况下才会出现样品没有进入仪器的情形……其实它与我的主观推测、或者说是直觉非常接近。我另一个帖子《pinAAcle 900H售后中的“电话诊脉”http://bbs.instrument.com.cn/topic/6722987中提到的pinAAcle 900H估计也是类似情形
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2018/2/5 9:02:18 Last edit by wangjstw
光哥
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原文由 wangjstw(wangjstw) 发表:我真是太高兴、太感动了。虽然我不知道这是不是最后的真相,但我已经非常满足了,尽管我连内标(到底是什么啊???)和空白都分不清楚。我玩论坛至少有二十年了,注册过的论坛根本数不清,真正玩过的好的技术论坛也不少,但我没想到在自己根本不看重、也几乎没抱什么希望的论坛得到意外收获,所以我真是大喜过望。我已经进入职业生涯的后十年了,却被安排到了一窍不通的实验室里来了,要和一帮跟我儿子差不多年纪的孩子打交道……他们头头是道却不怎么务实,他们的下班点比上班点重要得多。最后问一句,ICP-MS在什么样的情况下才会出现样品没有进入仪器的情形……其实它与我的主观推测、或者说是直觉非常接近。我另一个帖子中提到的pinAAcle 900H估计也是类似情形。
照这样形容词,有可能是:
1、雾化器堵了,没法进溶液,所以没数据。但我得下班了,就这样吧。
2、快下班了,随便吧。进样管沾一下溶液,能不能走到ICPMS出数据,明天上班再烦心吧。
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2018/3/2 20:12:37 Last edit by wangjstw
deer
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原文由tuxlin(tuxlin)发表:从贴出来的数据来看有几个问题:
1、是用普通模式还是KED、DRC模式,普通模式下是不能测Fe56 Se80的,这两个峰都有非常强Ar的复合离子(ArO与ArAr)的干扰。
2、从Ge内标的计数来看,从划线的样品开始,没有吸取到样品。Ge内标是在线加入还是已加入到样品中?检查一下是样品没有吸入还是雾化器没有雾化。
3、从头到尾Fe56 Se80这两个峰的信号一直没什么变化,应该都是Ar的复合离子的的信号,仪器应该没问题。
一般仪器没问题,是操作问题
阶前尘
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可能你的内标管老化变形了,无法进样了,另外这酸或者(和)水的质量有待提高,Se80和Fe56都是Ar的干扰,最好换成Se82和Fe57,尽量在反应模式或碰撞模式下测吧
tingxi
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估计是样品喷完了。ESI的SC-2配FAST是非常废样品的。
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2018/2/5 11:38:32 Last edit by tingxi
wangjstw
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
可能你的内标管老化变形了,无法进样了,另外这酸或者(和)水的质量有待提高,Se80和Fe56都是Ar的干扰,最好换成Se82和Fe57,尽量在反应模式或碰撞模式下测吧


满眼都是泪,因为我基本都听不懂——满打满算,今天是我接触ICP-MS的第5天。
根据我们的实验猿小弟的说法,周六重做的实验似乎成功了。依他,怀疑是样品被污染了,只是可能的污染途径毫无线索。
等复核完他的数据后,一切迷雾或许就解开了。
阶前尘
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原文由 tingxi(tingxi) 发表:
估计是样品喷完了。ESI的SC-2配FAST是非常废样品的。
怎么跑液质上了
tingxi
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
怎么跑液质上了
楼主ICP-MS配的自动进样器品牌是ESI的SC-2型号。FAST是高通量进样附件,不是ESI离子源。
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