主题:【悬赏帖】抽风的数据愁煞人

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光哥
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表: 怎么跑液质上了
ESI是ICPMS第三方配件。并非那个什么什么电喷雾离子源。SC-Fast确实挺费溶液的,真空泵一吸,一不小心呼噜噜就没了
光哥
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原文由 tingxi(tingxi) 发表: 楼主ICP-MS配的自动进样器品牌是ESI的SC-2型号。FAST是高通量进样附件,不是ESI离子源。
A家不是有自家的ISIS么?选配第三方的?
tingxi
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
A家不是有自家的ISIS么?选配第三方的?
我买不起ISIS,那个ESI的是PE8000发射光谱配置的,个人感觉大材小用了,就给接到ICP-MS上了,瞎捣鼓。真的很好用,仪器稳定性和测试效率大幅度提高,就是废溶液。
wangjstw
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上面几个楼层的讨论,在我看来就是神仙打架了,也挺乐呵的。
紧急求助:请各位老师给掌掌眼,新做的复检数据(还上传在1楼)可用吗?或者说,这样的数据有什么问题,使用时需要注意什么?
阶前尘
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原文由 tingxi(tingxi) 发表:
楼主ICP-MS配的自动进样器品牌是ESI的SC-2型号。FAST是高通量进样附件,不是ESI离子源。
受教了,一直想搞一个这种快速进样的东东
阶前尘
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原文由 wangjstw(wangjstw) 发表:
上面几个楼层的讨论,在我看来就是神仙打架了,也挺乐呵的。
紧急求助:请各位老师给掌掌眼,新做的复检数据(还上传在1楼)可用吗?或者说,这样的数据有什么问题,使用时需要注意什么?
粗略看了下数据,感觉还是有问题,你的标曲范围只有最高到20ppb,怎么好多检测值都到了几百ppb了?
wangjstw
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
粗略看了下数据,感觉还是有问题,你的标曲范围只有最高到20ppb,怎么好多检测值都到了几百ppb了?
谢谢,非常感谢,非常痛苦地给您点个赞。能给出大致意见,至少给我们指出了奋斗的方向。进一步的问题是:
1.就各个元素的结果分别看,有没有较为理想、可以单独使用的?
2.基于既往经验,我们比较侧重于个别重金属,以现在的基础,还用混标,单独做某个元素,结局会否好些呢?换一句话说,我们的样品有没有被污染的可能呢?
3.检验前,如何设置系统的各个状态参数也是个问题。是否有必要将前两次的检测状态记录表也发上来供老师们分析一二?
食品安全形势严峻,而我们的检验力量确实薄弱了些。
不管怎么说,再次谢谢版主的慷慨指点。
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2018/2/5 22:23:26 Last edit by wangjstw
阶前尘
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原文由 wangjstw(wangjstw) 发表:
谢谢,非常感谢,非常痛苦地给您点个赞。能给出大致意见,至少给我们指出了奋斗的方向。进一步的问题是:
1.就各个元素的结果分别看,有没有较为理想、可以单独使用的?
2.基于既往经验,我们比较侧重于个别重金属,以现在的基础,还用混标,单独做某个元素,结局会否好些呢?换一句话说,我们的样品有没有被污染的可能呢?
3.检验前,如何设置系统的各个状态参数也是个问题。是否有必要将前两次的检测状态记录表也发上来供老师们分析一二?
食品安全形势严峻,而我们的检验力量确实薄弱了些。
不管怎么说,再次谢谢版主的慷慨指点。
比较遗憾地说,你的数据基本上都不可用,Se有多原子离子干扰,数据不忍直视。其他的元素入Al空白超乎寻常,直接怀疑你的酸有问题,有没有用到电子级的硝酸,另外建议你几个高含量的元素稀释后再测,且最好在反应模式下或者碰撞模式下测。Al、Zn为一组可以稀释1000分之一,Cr、Mn、Cu为一组,稀释一百分之一,Pb、Cd、Se为一组,估计不用稀释。或者高浓度的几个元素直接上ICP光谱吧
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2018/2/5 22:36:43 Last edit by jieqian1211
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其实ICP光谱和质谱结合起来可以完美解决你的问题,高含量的用MS简直大材小用的说
wangjstw
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
比较遗憾地说,你的数据基本上都不可用,Se有多原子离子干扰,数据不忍直视。其他的元素入Al空白超乎寻常,直接怀疑你的酸有问题,有没有用到电子级的硝酸,另外建议你几个高含量的元素稀释后再测,且最好在反应模式下或者碰撞模式下测。Al、Zn为一组可以稀释1000分之一,Cr、Mn、Cu为一组,稀释一百分之一,Pb、Cd、Se为一组,估计不用稀释。或者高浓度的几个元素直接上ICP光谱吧

肯定地讲,我们的硝酸是进口优级纯,之前我们还没往电子级酸考虑呢,如果不是上论坛交流,可能短期内还不会考虑电子级试剂。顺便追问:还有其他试剂也需要是电子级的吗?
至于分组,版主可能是就检测值推测的。具体怎么设置,我们得查国家标准后再调整,毕竟国家标准的参考价值是不是忽视的。好在,有了版主的指点,我们知道混标的大致使用方法了,也对样品的稀释有了一些初步的认识。
很喜欢在技术的世界遨游,尽管我过了折腾的年龄。
再次谢谢,版主晚安。
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
其实ICP光谱和质谱结合起来可以完美解决你的问题,高含量的用MS简直大材小用的说
本来是两个仪器齐头并进的,偏偏光谱也在这同时出了问题,才不得已考虑用质谱的。
我的另一个帖子就是讲光谱问题的,好在故障已经被排除了,售后商/工程师的4万元也拿/骗不走了。
行家一出手,就知有没有。非常感谢!
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2018/2/5 23:09:06 Last edit by wangjstw
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