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主题：【讨论】食品中铝的ICP-MS测定,质控样严重偏低,，你有吗，原因?

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wnnzl

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发表于：2018/03/23 07:51:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般情况下，采用ICP-MS测定如果结果偏高，大家就很好理解了：
质谱干扰，或者样品存在污染
结果偏低,一般理解为：
前处理损失，基质效应
结果忽高忽低：
也许待测元素含量太低，近检出限,无法准确定量。
我们实验室一般质控样GSB-12豆角, GSB-13蒜粉。
测Al，也是最近的时，用ICP-OES测，结果正常（略偏低，基质效应）
用ICP-MS测，结果只有参考值的一半，绝对不考虑：前处理损失，基质效应。
那是什么原因呢？

，仍需讨论！！！貌似以前讨论过类似的，但貌似无果！

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2018/3/23 20:09:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其他仪器分析过吗？比如石墨炉？大多数是前处理问题

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阶前尘

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2018/3/26 21:26:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是待测元素含量太低，加上低质量元素的空间电荷效应，所以测出来的值偏低！请问你的内标走得咋样，可以上图看看吗

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2018/3/27 11:29:18 Last edit by jieqian1211

玉米馒头

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2018/3/27 8:52:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GSB12/13中Al分别是430/210 ug/g，不算低了，不知道楼主取样量和定容体积多少？如果还要兼顾其他元素的测量(确定取样量及定容体积)，分析Al选择ICP-OES确实更为合适，结果偏低有基体效应的影响，但也不能排除Al/Ti等元素未完全溶出的可能，再者倘若取样量较大的话，消解完成后有没赶酸(赶酸除去残留有机物消除基体效应)？
一定要较真的话，可以考虑灰化之后硼酸盐熔融，难溶元素一并测定。

该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论

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2018/3/27 15:22:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
GSB12/13中Al分别是430/210 ug/g，不算低了，不知道楼主取样量和定容体积多少？如果还要兼顾其他元素的测量(确定取样量及定容体积)，分析Al选择ICP-OES确实更为合适，结果偏低有基体效应的影响，但也不能排除Al/Ti等元素未完全溶出的可能，再者倘若取样量较大的话，消解完成后有没赶酸(赶酸除去残留有机物消除基体效应)？
一定要较真的话，可以考虑灰化之后硼酸盐熔融，难溶元素一并测定。

我也在考虑是否是溶出问题，因为没有别的问题可以考虑了，微波消解硝酸溶样会有问题吗？？

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