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主题：【已应助】消解后澄清 但是加水就浑浊 是没消解透么

浏览0 回复17 电梯直达
Raystar
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发表于：2018/05/31 15:20:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解了 然后底部剩余黄豆粒大小澄清液体我就用水稀释 然后就浑浊了 图片中左边加了0.5ppb的汞 右边加了1ppb的汞 老师们 能告诉我怎么回事么
推荐答案：阶前尘回复于2018/05/31
这种情况一般是脂肪含量比较高的原因
该帖子作者被版主 阶前尘加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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2018/5/31 16:53:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用什么仪器消解的，如果是大米样没有消解完直接加水定容的话会有这种情况，一般微波消解后定容不会出现这种情况。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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Raystar
v3155281
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2018/5/31 17:05:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3229996(p3229996) 发表:你是用什么仪器消解的，如果是大米样没有消解完直接加水定容的话会有这种情况，一般微波消解后定容不会出现这种情况。
我是微波消解的 0.25g+6ml硝酸+0.5ml双氧水
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阶前尘
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2018/5/31 22:34:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况一般是脂肪含量比较高的原因
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2018/5/31 22:34:34 Last edit by jieqian1211
wangjstw
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2018/6/1 11:31:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Raystar(v3155281) 发表:
我是微波消解的 0.25g+6ml硝酸+0.5ml双氧水
0.25g是指样品吗？其实这两个字大可以不省略的，一省意思就含混不清了。
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wangjstw
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2018/6/1 11:35:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
这种情况一般是脂肪含量比较高的原因


大米中的脂肪是很微量的，也会出现这种后混浊吗？
对于远离检测一线的人员而言，技术世界真是精彩纷呈的。
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p3229996
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2018/6/1 13:30:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Raystar(v3155281) 发表:
我是微波消解的 0.25g+6ml硝酸+0.5ml双氧水
微波的话我们直接加硝酸就能消解完全，你可以先预消解哈试试
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玉米馒头
alhoon
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2018/6/1 14:16:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大米中脂肪含量不到2%，应该不会导致浑浊吧？
0.25 g取样量也不算大，我习惯的操作流程是先以硝酸隔夜消解，微波消解前加入双氧水，消解后于电热板上赶酸至小体积，定容至10或25 mL，大米取样量应该能到1 g，楼主的现象没见过，但电热板赶酸时如果不小心蒸干了，PTFE坩埚底部会有黑色不溶物出现，个人认为是有机物。
关于标准序列有两种操作模式：1. 自个儿配混标；2. 野路子，以同类标准物质做标准序列，赶酸步骤可以省略。
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Raystar
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2018/6/1 14:25:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjstw(wangjstw) 发表:
大米中的脂肪是很微量的，也会出现这种后混浊吗？
对于远离检测一线的人员而言，技术世界真是精彩纷呈的。
多谢指导
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Raystar
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2018/6/1 14:25:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
这种情况一般是脂肪含量比较高的原因
我做的是氯霉素
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Raystar
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2018/6/1 14:27:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
大米中脂肪含量不到2%，应该不会导致浑浊吧？
0.25 g取样量也不算大，我习惯的操作流程是先以硝酸隔夜消解，微波消解前加入双氧水，消解后于电热板上赶酸至小体积，定容至10或25 mL，大米取样量应该能到1 g，楼主的现象没见过，但电热板赶酸时如果不小心蒸干了，PTFE坩埚底部会有黑色不溶物出现，个人认为是有机物。
关于标准序列有两种操作模式：1. 自个儿配混标；2. 野路子，以同类标准物质做标准序列，赶酸步骤可以省略。
谢谢，老师我想知道如果先以硝酸隔夜消解是直接在室温下放置还是在电热板上用低温消解啊？如果在电热板上低温应该设置多少度啊？
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