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主题：【讨论】请教测铬不用内标是否可以

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yangsm

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发表于：2018/05/26 12:52:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做样品固体粉末，微波消化，微波赶酸后，定量，再分别使用Rh、Sc为内标(非在线而是单独配制)或不用内标，进行添加0.5、1、1.5 ppm，于0.5ppm及1.5ppm添加量时,回收率偏高,如下，请教问题出在那里
我应该以不使用内标的检测值为依据，还是要如何决择? 谢谢!
添加0.5ppm 500ppb

Analyte	Mass	#1	#2	#3	#4	#5	平均值	SD	rsd
Cr	50	541.456	551.265	586.945	553.046	584.61	563.5	20.9	3.70%
Cr	52	540.136	557.958	606.738	564.482	592.188	572.3	26.8	4.69%
Cr	53	554.493	561.792	610.139	567.176	592.489	577.2	23.3	4.04%
Rh	103
Cr-1	50	515.482	522.928	554.886	521.568	550.306	533.0	18.1	3.40%
Cr-1	52	514.782	529.669	574.007	532.681	557.839	541.8	23.7	4.38%
Cr-1	53	528.288	533.073	577.058	534.969	557.831	546.2	20.7	3.78%
Sc	45
Cr-2	50	462.525	477.821	477.214	484.475	493.575	479.1	11.4	2.38%
Cr-2	52	462.275	484.366	494.295	495.14	500.8	487.4	15.2	3.12%
Cr-2	53	473.891	487.122	496.256	496.984	500.421	490.9	10.7	2.18%
填加量	ppb	517.5907	515.519	504.2498	495.3418	501.8025
Cr	50	104.6%	106.9%	116.4%	111.6%	116.5%
Cr	52	104.4%	108.2%	120.3%	114.0%	118.0%
Cr	53	107.1%	109.0%	121.0%	114.5%	118.1%
Rh	103	0.0%	0.0%	0.0%	0.0%	0.0%
Cr-1	50	99.6%	101.4%	110.0%	105.3%	109.7%
Cr-1	52	99.5%	102.7%	113.8%	107.5%	111.2%
Cr-1	53	102.1%	103.4%	114.4%	108.0%	111.2%
Sc	45	0.0%	0.0%	0.0%	0.0%	0.0%
Cr-2	50	89.4%	92.7%	94.6%	97.8%	98.4%
Cr-2	52	89.3%	94.0%	98.0%	100.0%	99.8%
Cr-2	53	91.6%	94.5%	98.4%	100.3%	99.7%

添加1.0ppm 1000ppb

Analyte	Mass	#1	#2	#3	#4	#5	#6	#7	平均值	SD	rsd
Cr	50	1047.487	1074.877	1065.711	1053.264	1064.65	1096.89	1062.65	1066.504	16.06902	1.51%
Cr	52	1092.12	1096.89	1103.366	1094.855	1098.058	1111.056	1091.046	1098.199	6.988511	0.64%
Cr	53	1101.411	1104.978	1114.248	1103.762	1107.522	1115.295	1096.657	1106.268	6.716219	0.61%
Rh	103
Cr-1	50	997.001	1018.223	995.72	1001.967	1000.615	1006.015	995.98	1002.217	7.97458	0.80%
Cr-1	52	1039.806	1039.481	1031.307	1042.058	1032.618	1019.555	1023.048	1032.553	8.677538	0.84%
Cr-1	53	1048.399	1046.92	1041.174	1050.255	1041.204	1023.1	1028.004	1039.865	10.45474	1.01%
Sc	45
Cr-2	50	883.428	947.359	914.414	888.233	906.968	975.474	913.97	918.5494	32.64762	3.55%
Cr-2	52	921.895	967.41	947.282	924.172	936.248	988.634	939.009	946.3786	24.07687	2.54%
Cr-2	53	929.081	974.038	956.046	931.021	943.686	991.938	943.255	952.7236	23.10995	2.43%
填加量	ppb	995.272	1011.761	1005.801	1013.548	1009.575	1006.993	1015.138
Cr	50	104.24%	105.25%	104.96%	102.93%	104.46%	107.93%	103.70%
Cr	52	108.73%	107.43%	108.71%	107.04%	107.77%	109.34%	106.49%
Cr	53	109.66%	108.23%	109.79%	107.91%	108.71%	109.76%	107.05%
Cr-1	50	99.17%	99.65%	98.00%	97.87%	98.12%	98.91%	97.13%
Cr-1	52	103.47%	101.75%	101.54%	101.83%	101.29%	100.25%	99.79%
Cr-1	53	104.33%	102.49%	102.52%	102.63%	102.14%	100.61%	100.28%
Cr-2	50	87.76%	92.65%	89.92%	86.65%	88.85%	95.88%	89.05%
Cr-2	52	91.62%	94.63%	93.19%	90.20%	91.75%	97.18%	91.52%
Cr-2	53	92.34%	95.28%	94.06%	90.87%	92.48%	97.51%	91.93%

添加1.5ppm 1500ppb

Analyte	Mass	#1	#2	#3	#4	#5	平均值	SD	rsd
Cr	50	1739.289	1718.659	1603.773	1611.835	1681.698	1671.1	61.4	3.67%
Cr	52	1729.58	1766.922	1666.061	1662.587	1759.501	1716.9	50.0	2.91%
Cr	53	1729.36	1764.347	1658.448	1663.238	1757.019	1714.5	50.7	2.96%
Rh	103
Cr-1	50	1554	1629.708	1508.232	1509.512	1581.892	1556.7	51.4	3.30%
Cr-1	52	1546.162	1675.855	1567.192	1557.851	1655.847	1600.6	60.5	3.78%
Cr-1	53	1545.463	1673.104	1559.643	1558.199	1653.052	1597.9	60.2	3.77%
Sc	45
Cr-2	50	1545.134	1459.446	1420.147	1422.036	1393.999	1448.2	59.0	4.08%
Cr-2	52	1537.163	1501.237	1475.904	1467.429	1459.152	1488.2	31.6	2.12%
Cr-2	53	1536.523	1498.448	1468.716	1467.514	1456.47	1485.5	32.5	2.19%
填加量	1504.133	1517.14	1513.301	1503.852	1525.613
Cr	50	115.6%	113.3%	106.0%	107.2%	110.2%
Cr	52	115.0%	116.5%	110.1%	110.6%	115.3%
Cr	53	115.0%	116.3%	109.6%	110.6%	115.2%
Rh	103	0.0%	0.0%	0.0%	0.0%	0.0%
Cr-1	50	103.3%	107.4%	99.7%	100.4%	103.7%
Cr-1	52	102.8%	110.5%	103.6%	103.6%	108.5%
Cr-1	53	102.7%	110.3%	103.1%	103.6%	108.4%
Sc	45	0.0%	0.0%	0.0%	0.0%	0.0%
Cr-2	50	102.7%	96.2%	93.8%	94.6%	91.4%
Cr-2	52	102.2%	99.0%	97.5%	97.6%	95.6%
Cr-2	53	102.2%	98.8%	97.1%	97.6%	95.5%

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2018/5/27 11:10:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品量比较少、基体简单，不加内标当然也是可以的。如测淡水样品，一般都是不加内标的。如果是基体比较复杂的样品，最好还是加内标。
从你们的结果来看，加了内标的数据还是明显要好于未加内标的数据，Rh内标的结果要好于Sc内标的结果。

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2018/5/27 13:02:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
如果样品量比较少、基体简单，不加内标当然也是可以的。如测淡水样品，一般都是不加内标的。如果是基体比较复杂的样品，最好还是加内标。
从你们的结果来看，加了内标的数据还是明显要好于未加内标的数据，Rh内标的结果要好于Sc内标的结果。

抱歉，单位为ug/Kg，补充
因为定量是以50毫升抛弃式消化瓶定量，故样品包含检量线皆以重量/重量为单位，
不知您为何认为以Rh为内标的数据较好？
因为有消化及赶酸前处理，回收率皆大于100％好像不太可能（空白值大约为20ppb以下）（我是空白基质称重0.45g后，分别加入标准品99.3285mg / Kg 0.25mL，0.5mL，0.75mL，以天平计算重量差换算加入量，消化赶酸後以抛弃式消化瓶定量至50毫升，再计算定量后净重，故样品及检量线皆以ppb即ug/Kg为单位）（添加1000ppb的样品在检测一星期前消化并定量完成）
检量线标准品浓度为2000、1500、1000、500、200、100、0 ppb
上机前，取标准品（样品亦同）10mL，加入Sc，Rh内标混合液200ppb 1mL，以VORTEX批次混合10秒，上机检测。

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2018/5/27 13:11:39 Last edit by yangsm

玉米馒头

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2018/5/28 9:25:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为有赶酸操作，那样品中残留有机物的增敏效应应该也可以消除。
但加标量相比待测样品中Cr的含量应该是偏高了，试试标准品稀释后再加标看看。
最后，表格中三组数据到底是1组Rh内标，2组Sc内标，3组无内标；还是1组无内标，2组Rh内标，3组Sc内标？从问题描述来看貌似是第一种情况。

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2018/5/29 22:40:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
因为有赶酸操作，那样品中残留有机物的增敏效应应该也可以消除。
但加标量相比待测样品中Cr的含量应该是偏高了，试试标准品稀释后再加标看看。
最后，表格中三组数据到底是1组Rh内标，2组Sc内标，3组无内标；还是1组无内标，2组Rh内标，3组Sc内标？从问题描述来看貌似是第一种情况。

是1组Rh内标，2组Sc内标，3组无内标

我是使用PE DRC II，反应气体为NH3，
52Cr，53Cr反应气体流量开0.3;50Cr，铑，SC为标准模式。
推想好像是
1. 52Cr，53Cr反应气体流量开太大（52-17 = 38Ar，52-17 = 39K），
2.赶酸不完全（赶完酸后，消化瓶大约余2mL液体，定量至50mL，则定量后酸浓度大约是4％，理想是定量50mL赶酸后剩余体积约为0.5mL）
3.流洗时间1min好像不是很够（？），目标物浓度偏高，样品酸度大于标准液酸度，造成记忆效应之目标物流洗出来。
4.赶完酸后需静置，让氮化合物逸散？（50-14 = 36 Ar，Cl，S）
功率= 1350W，torch温度在点火后40分钟的变动会趋于稳定（30分至1小时不变），interface及cooling温度会基本不变。
我的经验告诉我酸度高，铑的感度会下降（好像是比重高，气动式进样量降低的缘故）
现在正逐步检讨中，希望先进能多指点一二。

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