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主题：【原创】【应用数据库有奖问答 8.9（已完结）】细辛（2015药典）的测定，样品前处理步骤是？

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发表于：2018/08/09 09:51:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：细辛（2015药典）的测定，样品前处理步骤是？
答案：样品前处理：
对照品溶液：
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。
供试品溶液：
取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
=======================================================================

【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单:
大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)
sixingxing（注册ID：v2889187）
吕梁山（注册ID：shih20j07）
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
lijing320323(注册ID：lijing320323）


积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

        下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================


方法：HPLC
基质：中药材
应用编号：102390
化合物：马兜铃酸I
色谱柱：Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm

样品前处理：

对照品溶液：
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。
供试品溶液：
取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。

色谱条件：
色谱柱：Diamonsil 5μm plus C18 250*4.6mm  (Cat#: 99403)

流动相：A:乙腈  B:0.05%磷酸水溶液

流速：1.0 mL/min

柱温：25 ℃

检测器：260 nm

进样量：10 uL

梯度洗脱：

时间（min）

B泵比例(%)

0-10

70→66

10-18

66→65

18-20

66→65

20-30

55

30-31

55→47

31-36

47

35-40

47→0


文章出处：天津应用实验室
关键字：细辛、马兜铃酸I、2015药典、HPLC、Diamonsil plus C18
图谱：

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2018/8/9 10:03:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理：
对照品溶液：
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。
供试品溶液：
取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
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2018/8/9 10:31:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
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yy_0324
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2018/8/9 10:32:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理：
对照品溶液：
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。
供试品溶液：
取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
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lijing320323
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2018/8/9 10:43:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理：

对照品溶液：
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。
供试品溶液：
取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
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2018/8/9 10:44:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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对照品溶液：
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。
供试品溶液：
取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
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2018/8/9 10:46:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品溶液：?
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。?
供试品溶液：?
取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。?
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2018/8/9 11:02:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2018/8/9 11:27:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
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对照品溶液：
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取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
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sixingxing
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