Q:豆制品中乌洛托品的测定,流动相是?
A:0.1%乙酸水溶液:乙腈=40:60
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【活动内容】
1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15:10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
中奖名单:
大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)
莫名其妙(注册ID:moyueqiu)
yy_0324(注册ID:yy_0324)
999youran(注册ID:999youran)
活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)
积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
【注意事项】同样的答案,每人只能发一次
PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
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方法:SPE/HPLC
基质:豆制品
应用编号:103677
化合物:乌洛托品
SPE柱:
ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk色谱柱:
Inspire HILIC 3μm 100 x 2.1mm样品前处理:
提取
豆皮、豆干类样品
取1.0 g已粉碎的样品与10 mL50%乙腈水溶液,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液,待净化。
辣条样品
(1)取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2)向样品残渣中继续加10 mL乙腈,按提取步骤(1)重复提取一次,合并2次提取液,混匀,待净化。
净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.#68203)
a活 化: 3 mL乙腈活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
C淋洗: 加入3 mL乙腈,弃去流出液;
d 洗脱: 加入3 mL 10%氨水乙腈,收集流出液;
e重新溶解: 将流出液用洗脱液定容至3 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供
LC-MS分析。
色谱条件:
UPLC 条件:
色谱柱:Inspire HILIC,100×2.1 mm,3 μm (Cat#:81412)
流 速:0.5 mL/min
进样量:10 μL
柱 温:35 ℃
流动相: 0.1%乙酸水溶液:乙腈=40:60
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi
离子源温度:500 ℃ 离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
文章出处:天津应用实验室
关键字:豆制品、乌洛托品、ProElut PXC、Inspire HILIC、
LC-MS/MS、SPE
摘要:
适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测,本方法定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。
图谱: