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主题：【已应助】果蔬中农残求助

浏览0 回复9 电梯直达
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发表于：2019/05/21 12:57:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我遇到个问题关于果蔬里面农残毒死蜱FPD测定（只有样品，没有基质空白）
分析步骤：称取10-20g样品，加入30ml乙腈，加入适量氯化钠，振摇1min，吸取乙腈层20ml，氮吹吹至近干，加入2ml丙酮，过0.2μm滤膜，上机。
结果：我在商场买的果蔬饮料，加入2个适当浓度的标准，回收率在119%和121%
然后我开始内控样，分别是苹果汁里毒死蜱和果蔬里的毒死蜱：
结果：内控1，标准值0.0245+/-0.0047，我结果：0.0387  比值：1.57
        内控2，标准值0.384+/-0.103，我结果：0.85    比值：2.21
请问我问题出在哪里，给些建议和经验
推荐答案：雾非雾回复于2019/05/21
做考核样，自己做的加标回收数据总是很好的，但是这个加标回收数据不能反映考核样数据和真值的一致性。
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2019/5/21 13:24:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你在商场买的饮料也是同品牌的苹果汁吗
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雾非雾
mcds
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2019/5/21 13:26:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做考核样，自己做的加标回收数据总是很好的，但是这个加标回收数据不能反映考核样数据和真值的一致性。
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安平
byron1111
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2019/5/21 13:57:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好有基质标样
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2019/5/21 16:18:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
做考核样，自己做的加标回收数据总是很好的，但是这个加标回收数据不能反映考核样数据和真值的一致性。
是的，所有内控样的时候就不知道出现什么问题了
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jy00163660
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2019/5/21 16:23:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
最好有基质标样
就是没有空白基质样品
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/5/21 21:17:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做基质标，回收率做校正没有？
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jy00163660
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2019/5/22 12:03:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
没做基质标，回收率做校正没有？


没有 用标准曲线做出来还是超上警戒线，
我在想，这种内控其实也没有基质空白 应该用标准加入法来做 而不是标准曲线法
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qqqid
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2019/5/22 12:07:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
没做基质标，回收率做校正没有？
做回收率校正，是野路子做法，没有依据。
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jy00163660
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2019/5/22 16:41:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
做回收率校正，是野路子做法，没有依据。


什么叫“做回收率校正，是野路子做法”
正确做法是怎样的呢
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