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主题：【分享】检出限到底怎么做？

浏览0 回复83 电梯直达
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检测老菜鸟
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2019/6/10 10:10:58 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 x491372756(v3231774) 发表:
我这边的同事教我GC的检出限是进一针计算信噪比得出的检出限，但我有点疑惑，这个得到的不是仪器检出限么？方法检出限难道不是进7针计算RSD然后除以斜率？
我再重申一次啊，做色谱的检出限，最好用的是信噪比法，但是一定要是低浓度的加标样品的信噪比，而不是所谓的标准曲线中的一点的信噪比。加上方法前处理步骤的才是方法检出限。
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x491372756
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2019/6/10 10:29:46 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表: 我再重申一次啊，做色谱的检出限，最好用的是信噪比法，但是一定要是低浓度的加标样品的信噪比，而不是所谓的标准曲线中的一点的信噪比。加上方法前处理步骤的才是方法检出限。
好的、谢谢
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一夜鱼龙舞
v3197122
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2019/6/12 20:51:23 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
从网上找到的比较全的关于检出限的几种做法，一般我们做色谱这些用信噪比比较实用，方便，低浓度的加标样的点取一个值，比如0.1mg/l的时候，S/N为56，那么S/N为3时，可得最小检出浓度。尽量不要选标准曲线上的点去做，因为标准曲线的点大多没有经过前处理，不能完全算方法检出限。也可以进行稀释至信噪比为3的时候，仪器显示的浓度值，如果做光谱，做空白。我们是做21次。滴定法用最小液滴。


比如0.1mg/l的时候，S/N为56，那么S/N为3时，可得最小检出浓度。这个方法是不对的，问过安捷伦工程师，也问过评审专家。
“可以进行稀释至信噪比为3的时候，仪器显示的浓度值”这个方法安捷伦工程师也这么说过，但这是做出的这个浓度值是对该物质的仪器检出限吧。
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检测老菜鸟
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2019/6/13 9:26:24 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一夜鱼龙舞(v3197122) 发表:
比如0.1mg/l的时候，S/N为56，那么S/N为3时，可得最小检出浓度。这个方法是不对的，问过安捷伦工程师，也问过评审专家。
“可以进行稀释至信噪比为3的时候，仪器显示的浓度值”这个方法安捷伦工程师也这么说过，但这是做出的这个浓度值是对该物质的仪器检出限吧。


有啥不对的，你这个方法是验证法。用上面那个是粗略估计，也可以当做检出限。这个是上面方法算出来之后，稀释加标样品进行的。更精确一点而已。
另外，他说的不对，仪器显示的浓度值按照上面来说的是最小检出浓度，要乘以定容体积除以样品质量。第一，需要进行前处理。样品要进行前处理后，有基质影响才能叫样品检出限。第二，需要后处理，得到的是检出浓度，要根据定容体积和稀释倍数还有样品质量才能算出方法检出限。
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Insp_06fb383e
Insp_06fb383e
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2019/7/1 11:29:38 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表: 我再重申一次啊，做色谱的检出限，最好用的是信噪比法，但是一定要是低浓度的加标样品的信噪比，而不是所谓的标准曲线中的一点的信噪比。加上方法前处理步骤的才是方法检出限。
请问使用信噪比评估方法检出限与定量限时，使用低浓度的加标样品做法，可以将加标样品进行稀释到低浓度，然后进行测定计算信噪比吗？
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v3339567
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2019/7/1 13:00:26 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主那好，您这个斜率单位是A/pg，你们石墨炉的标准曲线横坐标的是质量？纵坐标是吸光度？
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检测老菜鸟
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2019/7/1 13:28:53 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_06fb383e(Insp_06fb383e) 发表:请问使用信噪比评估方法检出限与定量限时，使用低浓度的加标样品做法，可以将加标样品进行稀释到低浓度，然后进行测定计算信噪比吗？
可以
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Insp_fa71f766
Insp_fa71f766
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2019/7/6 22:48:34 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼主地分享，这个问题困扰了我好久。还有一点想问的是低浓度的样品加标，是指样品本底的浓度低，还是指加标的含量要低呢？
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检测老菜鸟
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2019/7/8 9:58:02 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_fa71f766(Insp_fa71f766) 发表:非常感谢楼主地分享，这个问题困扰了我好久。还有一点想问的是低浓度的样品加标，是指样品本底的浓度低，还是指加标的含量要低呢？
都低，如果你本身样品里面有，且值大于3，就不用用加标样品去计算了，直接用样品计算就可以。实际上信噪比法最后标准的做法还需要通过稀释进行验证
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m3000478
m3000478
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2019/7/15 15:28:33 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人觉得应该是样品空白加标，然后稀释到检出限浓度。上机测试计算信噪比，信噪比大于等于3的时候，就表示我们能做到这个检出限。有时候100ppb你的信噪比有300并不代表1ppb的时候信噪比也能有3.
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