实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039508今日发帖：283 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】气相色谱测定果蔬中有机磷农药残留问题探讨

浏览0 回复18 电梯直达
jhl
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/06/19 16:19:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于气相色谱测定果蔬中有机磷农药残留含量，有几个问题请教各位大神：
1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液，待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL，获得目标标准溶液浓度，这操作是否不妥呢？请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢？
2、同一个样品平行测定多次，几次峰面积的平行性都不是很理想，请问如何改进这种情况呢？
推荐答案：雾非雾回复于2019/06/19
1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液，待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL，获得目标标准溶液浓度，这操作是否不妥呢？请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢？
一般说配标液用移液枪配可能不太准，因为移液枪工作原理决定了，它移取水最准确（也是用水校正的），当它移取有机溶剂时，由于密度与水不同所以导致它的移取体积是存在明显不同的，如果您只从移取体积上来算可能就比较容易造成误差，相对来说大些的体积移取用标定过的移液管，小体积的移取用校正过的微量进样针取样比较准确些。
2、同一个样品平行测定多次，几次峰面积的平行性都不是很理想，请问如何改进这种情况呢？
首先您要确定您仪器是否稳定，连续进标样，它的峰面积差要小于15%，否则就要空走或不断地进溶剂运行，使系统稳定。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
senke
lifen4607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/19 16:40:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该将高标配制成一定浓度的单标，然后混合配制高浓度中间液，然后再稀释成低浓度混标，你是不是一步到位，那样低浓度的取标液就特别少了，误差太大了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
senke
lifen4607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/19 16:42:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几次峰面积的平行性RSD在多少上？是一个样品连续进样还是同一批样品进样？进样方式是什么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/19 16:47:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液，待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL，获得目标标准溶液浓度，这操作是否不妥呢？请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢？单标这个浓度进样能出来吗
2、同一个样品平行测定多次，几次峰面积的平行性都不是很理想，请问如何改进这种情况呢？平行不好，检查仪器呗，大多数是进样系统的问题，衬管什么的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/19 17:37:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是1000ppm的话中间可以先配成10ppm的混标 然后再配成上机浓度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/19 21:15:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体做了哪些组分？

    具体分析条件和谱图有么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/19 22:31:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度的不出峰很正常，有些标液的浓度太低会出不来，比如氧乐果、乙酰甲胺磷等，还要用高惰性衬管，新柱子才行。配个0.01ug/mL有些农药肯定出不来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/19 23:10:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我用移液枪配制不同浓度的标准溶液，待上机检测时出现部分标液浓度检测不出来的情况。配置过程是用同一支移液枪吸取对应量的溶剂和标液混合至1mL，获得目标标准溶液浓度，这操作是否不妥呢？请教各位都是怎么配制这标准溶液的呢？
一般说配标液用移液枪配可能不太准，因为移液枪工作原理决定了，它移取水最准确（也是用水校正的），当它移取有机溶剂时，由于密度与水不同所以导致它的移取体积是存在明显不同的，如果您只从移取体积上来算可能就比较容易造成误差，相对来说大些的体积移取用标定过的移液管，小体积的移取用校正过的微量进样针取样比较准确些。
2、同一个样品平行测定多次，几次峰面积的平行性都不是很理想，请问如何改进这种情况呢？
首先您要确定您仪器是否稳定，连续进标样，它的峰面积差要小于15%，否则就要空走或不断地进溶剂运行，使系统稳定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/20 4:57:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度有机磷检测要用去活衬管，这点要注意。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/20 9:02:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体说说为好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/6/20 9:18:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们配置标准溶液都是用的校准过的刻度管进行移液的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 气相色谱测定果蔬中有机磷农药残留问题探讨
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁