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主题：【求助】热解吸分析求助大家

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小怪兽拳打奥特曼
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发表于：2019/09/17 16:06:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们好，站内的朋友。职业卫生国标中有些要用到热解吸，测空气中有害物质，溶剂解析的话稀释太多了，检测不出来，只能是热解吸，据国标要求，将样品和标准物都解吸到注射器内直接进样，与相关厂家沟通，目前没有这种解吸仪了，公司买的热解吸仪，原理：配置梯度标准液体，分别打入采集管（氮吹）。然后放进仪器。先是加热采集管，气化到捕集井（-30度），再加热捕集井，气化直接到气相色谱进样口，分析原理通俗易懂，方法也觉得可行，但在实验过程中有些问题，需要咨询站内朋友，我的溶剂峰和目标物峰能够分开，但是单独进样溶剂，发现在对应目标物峰的时间有杂峰干扰，由于做痕量分析，小小的杂峰影响甚重，换过好几个其它溶剂，都是这样，不知是何原因。做过对比试验，气相色谱进样塔进样，发现没有这种情况。不知为什么热解吸就这样了。请朋友们帮忙看看啥原因？
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2019/9/17 16:48:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题基本属于热解析设备内部有残留，试着提高各部分的温度试试看。要不你把热解析各部分温度设置发上来看一下。
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dadgoh
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2019/9/17 17:08:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先热解析管的空白要干净。不干净就需老化。
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通标小菜鸟
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2019/9/17 17:14:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为你的热解析管子老化不完全，就算是没采过样的管子时间放长了也会有杂志干扰，所以用之前多老化老化
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lhl
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2019/9/17 17:53:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进样塔进样没有出现这种情况，有两个可能，一个是溶剂本身不含目标峰，但是在热解析时本底有，可能来自解析管或者管路残留。这个可以换管或者对管路高温清洗排查一下。二是溶剂含目标峰，但是因为直接进样时设置的分流比较大，所以未测出；但在热解析时，因为进样量相对较大，所以做出来了。这个可以通过直接进样时调小分流比来排查一下。
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nphfm20111976
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2019/9/17 22:27:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由lhl(lhl8595)发表:如果进样塔进样没有出现这种情况，有两个可能，一个是溶剂本身不含目标峰，但是在热解析时本底有，可能来自解析管或者管路残留。这个可以换管或者对管路高温清洗排查一下。二是溶剂含目标峰，但是因为直接进样时设置的分流比较大，所以未测出；但在热解析时，因为进样量相对较大，所以做出来了。这个可以通过直接进样时调小分流比来排查一下。
谢谢提供
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小怪兽拳打奥特曼
Insm_83c95970
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2019/9/18 8:41:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这个问题基本属于热解析设备内部有残留，试着提高各部分的温度试试看。要不你把热解析各部分温度设置发上来看一下。
热解吸280度。二次解吸250度。管路150度。管子用前300度老化1小时。
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小怪兽拳打奥特曼
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2019/9/18 8:51:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:因为你的热解析管子老化不完全，就算是没采过样的管子时间放长了也会有杂志干扰，所以用之前多老化老化
我做了空白，没有残留啊
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小怪兽拳打奥特曼
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2019/9/18 9:45:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
如果进样塔进样没有出现这种情况，有两个可能，一个是溶剂本身不含目标峰，但是在热解析时本底有，可能来自解析管或者管路残留。这个可以换管或者对管路高温清洗排查一下。二是溶剂含目标峰，但是因为直接进样时设置的分流比较大，所以未测出；但在热解析时，因为进样量相对较大，所以做出来了。这个可以通过直接进样时调小分流比来排查一下。
溶剂换了好几个都有干扰，应该就是管子和管路问题吧。我的热解吸280度。二次解吸250度。管路150度。管子用前300度老化1小时。您看看有没有需要改进的。
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qqqid
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2019/9/18 12:56:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小怪兽拳打奥特曼(Insm_83c95970) 发表:
溶剂换了好几个都有干扰，应该就是管子和管路问题吧。我的热解吸280度。二次解吸250度。管路150度。管子用前300度老化1小时。您看看有没有需要改进的。


溶剂换了好几个，还是换了好几种？
如果溶剂是二硫化碳，要检测苯系物，二硫化碳不管是分析纯、优极纯还是色谱纯，不管是哪个厂家的，都含有苯和甲苯，必须用专门的试剂“无苯二硫化碳”或“低苯二硫化碳”。
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深蓝
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2019/9/18 16:42:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小怪兽拳打奥特曼(Insm_83c95970) 发表:
热解吸280度。二次解吸250度。管路150度。管子用前300度老化1小时。
各个部位温度都提高一些吧，问问仪器厂家，能提到多少。
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