主题：【求助】重温浅谈几款氮气发生器的现状

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小缪

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发表于：2019/12/14 15:35:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

简介：氮气发生器是一套能提取氮气的设备，它主要应用领域为：航空航天、核电核能、食品医药、石油化工、电子工业、材料工业、国防军工和科学实验等领域。为便于大家了解现状,下面我来介绍几种应用于气相色谱分析实验的氮气发生器原理，仅供大家参考。

1．以电化学真空膜分离法(国内常用)。

2．采用中空纤维膜分离法。

3．采用气相色谱物理吸附分离技术法(变压吸附PSA)。

一、电化学真空膜分离法（需“加液” ）：

采用电化学真空膜分离法的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法，采用微孔膜（例如石棉膜）作为两电极的分隔板，多孔气体扩散型氧电极为阴极，镍网为阳极，且电极安装是采用硬支撑结构。该类型发生器可在氮、氧气室压差（１ＭＰａ）下稳定工作，可避免阴极氢析出，保证产生气体的纯度氮。具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽，在两电极间加上电压≤１. ５Ｖ的直流电，此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。其电解液采用“强制循环方式”，由电磁泵带动电解液在液路中循环，提高了电解效率。

此方法为40几年前研发的落伍产品，国内还有很多厂家仿制大量推销，可知采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。

主要的问题有：

1. 加KOH液体（水）的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性，容易造成色谱仪调试不稳定，一旦长时间使用该氮气必然造成色谱柱柱效降低；同时氮气中所带的微量水分是呈碱性的，具有一定腐蚀性，长期使用会对气相的气路和乞路控制系统造成损坏，从而增加了仪器设备故障率，增加了维修费用。

2．利用该原理产生的氮气如果长时间在常压（标准大气压）条件下使用，会造成严重的返液（回液）现象。为了防止返液，厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题，但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的，一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废，严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。

3. 氮气纯度偏低，对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化，时间一久热导检测器的灵敏度降低。鉴于存在以上三点的问题，很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。

二、中空纤维膜法：

中空纤维膜是一捆中空半透性纤维膜，在两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时,由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性，可将气体分为“快气”和“慢气”。当混合气体在驱动力---膜两侧压差的作用下，渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集，而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集，从而达到混合气体分离之目的。当以加压净化空气为气源时，氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用，由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上，最高可得到99.9%的纯氮。

中空纤维膜法发生器现在多用于液相质谱仪中做主要是起锥孔气，和脱溶剂气用（用量最大），液质联用是将液相分离的物质进一步以质谱检测器进行分析，液相分离对象是液态的、分子状态的物质，这个时候需要纯度不高的氮气；液相分离对象需要经过质谱的离子源转化成气相的带电离子，高纯度的氮气在离子源部位可以加速溶剂的蒸发，促进形成气相带电离子，起干燥气的作用，离子源部位通常有加热和高电压，这个时候需要高纯度的氮气。在三重四级杆质谱中，高纯氮气作为碰撞气还对离子进行碰撞和击碎，以利于待分析的化合物形成定量用的离子。

中空纤维膜法发生器一般不用满足气相色谱仪做载气。

三、采用气相色谱物理吸附分离技术法(变压吸附PSA)：

这是一种纯物理分离氮气方法，它以压缩空气为原料，合成分子筛为吸附剂，采用气相色谱柱吸附流程,在常温压力下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。它所产生气体流速稳定，氮气纯化彻底，产出的氮气纯度高，最高可得到99.9999%的纯氮，适用于各种气相色谱检测器。该系列高纯发生器只要一按开关，便可以源源不绝的生产出高质量和高纯度的氮气，运行稳定可靠，最重要的是它不需要任何化学消耗品。操作方便，可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。

此方法颠覆传统电化分离技术，彻底消除电化分离的弊端，从此开始气相色谱中的载气新征程可以用于高端色谱仪对ppb 数量级组分进行分析，气相色谱中的载气24小时不连续供气不仅替代常用的钢瓶，同时解决换瓶气的麻烦。

四、结语：

综上所述，采用变压吸附技术分离的氮气发生器优于电化学分离法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气，是一款性能优良，维护方便的新一代氮气发生器,具有世界领先水平。