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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱测定乙醇中挥发性杂质时发现甲醛与甲醇自己多出来一个小峰，会是什么杂质？

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xx_dxd_xx
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发表于：2019/12/29 22:11:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的624柱，FID检测器。初始40℃，保持4分钟，然后升温。后面都没问题，但是3.253多出一个未知峰。前面3.183是乙醛，后面3.418是甲醇，保留时间都是与标样完全对应的，不会有问题。多出来的未知峰会是啥？没有质谱，求助各位前辈。
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牛一牛
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2019/12/29 23:13:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你要确认一下你的溶剂是否有污染，进溶剂是否有这个峰，如果有，就是溶剂有污染。气相很容易出现稀奇古怪的峰。.
其次，确认一下是不是顶空瓶污染，尤其是反复利用的顶空瓶，出现这种情况很常见。换一个瓶子再进样。
最后有可能配制溶液的量瓶器具，可以用再重新配置一份确认。
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hujiangtao
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2019/12/30 6:06:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能溶剂问题或柱子有残留
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安平
byron1111
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2019/12/30 7:08:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:首先你要确认一下你的溶剂是否有污染，进溶剂是否有这个峰，如果有，就是溶剂有污染。气相很容易出现稀奇古怪的峰。.其次，确认一下是不是顶空瓶污染，尤其是反复利用的顶空瓶，出现这种情况很常见。换一个瓶子再进样。最后有可能配制溶液的量瓶器具，可以用再重新配置一份确认。
这个不是顶空
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lhl
lhl8595
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2019/12/30 8:02:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能重现吗？溶剂里有吗？
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砂锅粥
czcht
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2019/12/30 8:42:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个个排查，比如不进样走程序看看是否有，判断进样口后端是否有残留或者污染；走空针看看，进溶剂看看，甚至是换溶剂看看，一步步排除。
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陌路飘雪
v3142962
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2019/12/30 9:10:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概率是溶剂里面带的
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安平
byron1111
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2019/12/30 9:25:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸甲酯之类的，没有ms，不可确认
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xx_dxd_xx
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2019/12/30 13:27:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:能重现吗？溶剂里有吗？
可以确定是待测样的一个组分，测过四五种不同厂家的乙醇都有，只是量很低，比乙醛还低。
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langyabeilei
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2019/12/30 14:54:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凭空猜测，没有答案的。考虑溶剂是杂质？单进空白溶剂该保留时间是否有保留？624 中等极性的柱子。
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xx_dxd_xx
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2019/12/30 15:19:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
甲酸甲酯之类的，没有ms，不可确认
本来也考虑可能是甲酸甲酯，但是查了安捷伦的谱图，624柱上甲酸甲酯在甲醇的后面
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手机版： 气相色谱测定乙醇中挥发性杂质时发现甲醛与甲醇自己多出来一个小峰，会是什么杂质？
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