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主题：【求助】关于罗丹明B

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奇漫米煜
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发表于：2019/05/07 14:22:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大佬，使用BJS 201905中液相法检测罗丹明B的含量遇到了以下几个问题：
（1）采用花椒油和花椒两种基质加标后标准物质出峰时间存在较大差异：
        标准溶液保留时间为14.5min左右，花椒油15min左右，花椒则在12min左右，请问是什么原因造成的呢？
（2）同一批标准溶液在4月24日和4月28日两天实验中的保留时间不同，分别为14.5min和19min，请问同样的条件同样的溶液，为什么出峰会有这么大的差异？
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2019/5/7 14:27:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天内流动相更改了吗，流动相条件有要求pH或者缓冲盐吗,第一个问题跟样品基质有关系是可能的，第二个跟流动相还有标准物质稳定性有关。没有查过这个标准物质，可以看看稳定性如何，重新配置一个看看
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welewolf
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2019/5/7 14:34:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的平衡时间不够吧？
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奇漫米煜
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2019/5/7 14:54:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
这几天内流动相更改了吗，流动相条件有要求pH或者缓冲盐吗,第一个问题跟样品基质有关系是可能的，第二个跟流动相还有标准物质稳定性有关。没有查过这个标准物质，可以看看稳定性如何，重新配置一个看看
流动相是甲醇和水，第二次只是更换了新的，其他没变；标准溶液工作系列配制的时候一开始按照标准里0.1%甲酸乙腈水溶液跑的不稳定，后来换成甲醇稀释的就没问题，两次跑的峰面积是差不多的，只是时间差的比较大
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奇漫米煜
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2019/5/7 14:55:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
色谱柱的平衡时间不够吧？
两次实验总体时间都挺长的，都跑了大概一天半，同一次实验前后差的不大，应该不是平衡的问题...
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检测老菜鸟
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2019/5/7 15:10:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奇漫米煜(Ins_009555ec) 发表:
流动相是甲醇和水，第二次只是更换了新的，其他没变；标准溶液工作系列配制的时候一开始按照标准里0.1%甲酸乙腈水溶液跑的不稳定，后来换成甲醇稀释的就没问题，两次跑的峰面积是差不多的，只是时间差的比较大
重复性有没有走。
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奇漫米煜
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2019/5/7 16:49:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
重复性有没有走。
做过了，只是两次实验之间差的比较大
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检测老菜鸟
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2019/5/7 17:05:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奇漫米煜(Ins_009555ec) 发表: 做过了，只是两次实验之间差的比较大
两次差别大的话，要关注下仪器的压力，流速，别是仪器出什么问题，找找其他标准品进一下，看看重复性怎么样
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