实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8040597今日发帖：274 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】菠菜中阿维菌素残流量的测定（峰分不开，无法定量分析）

浏览0 回复15 电梯直达
Insp_9f7028ff
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/05/07 19:45:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有用液相做过菠菜中阿维菌素残流量的测定实验的吗？菠菜样品太脏了，导致跑出来的峰分不开，很夸张的分不开，无法定量分析，有哪位大神有相关的好的处理方法吗？
（目前我用到的方法：样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。
SPE柱：C18E规格：500 mg/6mL。
活化：5mL乙腈，5mL洗涤液
上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min
淋洗：3mL异辛烷，抽干5min
洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中
氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。）
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 20:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量可以减少一些，基质效应会小很多
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_9f7028ff
Insp_9f7028ff
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 20:30:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由welewolf(v2823651)发表:样品量可以减少一些，基质效应会小很多
样品进样量目前是20微升，也不算大。而且减小进样量也只能降低峰的响应值吧，对峰的分离作用不大吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 21:12:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿维菌素洗脱时需要高比例有机相 杂质也跟着洗出来 最好还是上液质
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_9f7028ff
Insp_9f7028ff
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/7 22:13:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由hujiangtao(hujiangtao)发表:阿维菌素洗脱时需要高比例有机相 杂质也跟着洗出来 最好还是上液质
可是目前我们没有液质，有什么办法能改善杂质的干扰吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/8 3:37:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff) 发表:
样品进样量目前是20微升，也不算大。而且减小进样量也只能降低峰的响应值吧，对峰的分离作用不大吧？
楼上说得是减少前处理的样品量。不是仪器方法中的进样量
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_9f7028ff
Insp_9f7028ff
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/8 9:06:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
样品量可以减少一些，基质效应会小很多
减小基质效应不会对分离度有优化作用啊。而且会有检不出目标物的风险
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/8 9:14:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿维菌素用液相确实不好做，我们做的时候也有这种情况，我认为还是上液质靠谱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/8 10:26:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff) 发表:
减小基质效应不会对分离度有优化作用啊。而且会有检不出目标物的风险
样品太脏的话，还是会影响色谱分离的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_9f7028ff
Insp_9f7028ff
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/8 21:26:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:阿维菌素用液相确实不好做，我们做的时候也有这种情况，我认为还是上液质靠谱
没有液质的情况下有优化方法吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/5/8 23:12:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下其他标准中的处理方法，过柱的时候上样量是否可以少一些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 菠菜中阿维菌素残流量的测定（峰分不开，无法定量分析）
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁