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主题：【求助】一个很复杂的化合物在色谱柱中无法分离

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发表于：2019/05/09 12:54:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个化合物含有醛基，多手性中性，可能有多个异构体，分子量为790.94，极性很弱。
用以前的方法，50%乙腈和50%0.1%TFA为起始比例，走梯度，峰底很宽，多个化合物分离不开，全部包含在内。图如下。
我后面又尝试了几种方法，都分不开。

尝试方法一：
在乙腈中加30%异丙醇，其余不变，出峰情况如下：

尝试方法二：
增加异丙醇比例到40%

尝试方法三：
有机相30%异丙醇+70%乙腈，初始比例为25：75，等梯度运行：

尝试方法四：
更换C8色谱柱，方法与1相同：

也尝试了其他的，比如C8下更改流动相比例，C18下更改流速。
但是依然无法改善分离情况。
是否有其他在不换柱子的情况下改善出峰情况的办法？
如果换柱子，换什么柱子比较合适？
）————————————————————分割线
我在里面加入了甲醛后，发现分离效果比较明显，但是有个很大的问题，那就是后面一个峰不见了，怀疑缩合了，醛与甲醇中的醇反应！！
如果不加甲醇，还有其他加入的溶剂来改善吗？有没有遇到过的大神推荐一下。
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welewolf
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2019/5/9 13:53:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用手性柱去分离试试
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hujiangtao
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2019/5/9 14:07:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面有机相比例高的时候峰容易扎堆
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m3116636
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2019/5/10 13:39:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
用手性柱去分离试试
有推荐的柱子吗
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m3116636
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2019/5/10 13:40:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
后面有机相比例高的时候峰容易扎堆
是的，难分离
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welewolf
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2019/5/10 18:59:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表:
有推荐的柱子吗
可以查查相关文献
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