主题:【求助】土壤和沉积物 醛酮类化合物的测定

浏览0 回复15 电梯直达
汽土
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做HJ997-2018方法验证,标准溶液里是15种醛酮类化合物的混标,用标准的方法60乙腈40水,等度洗脱,12min~14min有5个峰分不开,试了梯度,增大乙腈比例,变化不大。
之前用甲醇+水能分开,但这又偏离标准了,各位老师有好的解决方法没有?跪求指导~
左图为标准附图,中间是等度洗脱出图,右图为梯度洗脱出图
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通标小菜鸟
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用的是c18柱不,其它仪器条件和方法上都一致不?图片太模糊了,看不到你的梯度洗脱程序
安平
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通标小菜鸟
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原文由 安平(byron1111) 发表:
没有必要完全分离吧
他的意思是标准上分了五个峰,但自己做只出四个峰,其它合峰在一起了,不是分离度大小的意思
检测老菜鸟
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hujiangtao
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汽土
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:柱子是250的吗
是的,跟标准一样规格的
汽土
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:用的是c18柱不,其它仪器条件和方法上都一致不?图片太模糊了,看不到你的梯度洗脱程序
与标准一致的,我传图的时候看着不花,不知道为啥发出来这么花~(>﹏<)
汽土
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:为什么要增大乙腈比例?   
标准里有给资料性附录,里面用的梯度,就是逐渐增大乙腈的比例,我也试了,但是没用,分不开还是
汽土
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:标准只是参考条件 可以自己优化的
记得之前在这里看到有人讨论说方法验证要跟标准保持一致,否则要做偏离验证?
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